[發明專利]硼替佐米的精制方法有效
| 申請號: | 201811349897.3 | 申請日: | 2018-11-14 |
| 公開(公告)號: | CN111187336B | 公開(公告)日: | 2022-05-20 |
| 發明(設計)人: | 姜奇;程興棟;張愛明;張喜全 | 申請(專利權)人: | 正大天晴藥業集團股份有限公司;連云港潤眾制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07K5/078 | 分類號: | C07K5/078;C07K1/30 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 222062 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硼替佐米 精制 方法 | ||
1.一種硼替佐米的精制方法,包括如下步驟:
1)向50 mL三頸瓶中,加入硼替佐米粗品2 g,乙酸乙酯18 mL;
2)氮氣保護下,升溫至64℃后,固體完全溶解;
3)將反應瓶移至室溫,繼續攪拌,溫度降至40 ℃時向反應瓶中加入二氯甲烷8 mL,開始析出白色固體;
4)室溫攪拌2 h后,將反應瓶移至0℃冷阱中繼續攪拌2 h,反應瓶內固體在溶劑中均勻分散;
5)抽濾后,濾餅用預冷的乙酸乙酯 2 mL淋洗;
6)濾餅在75℃真空烘箱干燥15 h,得到白色硬塊狀固體。
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