[發明專利]一種新三萜皂苷化合物細柱五加苷S及其制備方法

在審

• 申請號: 201811349260.4
• 申請日: 2018-11-04
• 公開（公告）號: CN109721636A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 鄒親朋;戴玲;王翔;李小軍
• 申請（專利權）人: 長沙博海生物科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從細柱五加葉分離得到新三萜皂苷化合物，其特征在于，所述化合物的結構式如式1所示，化學名為：1β，3α-二羥基-羽扇豆-20(29)-烯-23，28-二酸-28-O-[α-L-鼠李糖-(1→4)-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖]-苷，命名為細柱五加苷S。

2.根據權利要求1所述的從細柱五加葉中分離出的新三萜皂苷化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取細柱五加葉，粉碎后加入6-15倍體積的溶劑提取，濾液濃縮后用水分散，低極性溶劑萃取去色素后，分別用脂肪酸酯、正丁醇萃取，得到脂肪酸酯及正丁醇萃取物；

(2)取正丁醇萃取物以體積比0.8-5∶0.1-0.9∶0.5-2.0∶1-6的脂肪酸酯∶脂肪醇∶甲醇∶水作為兩相溶劑體系在高速逆流色譜儀上進行分離，將該溶劑系統混合均勻靜置后，分開上下相，超聲15-40min，溶劑系統的上相為固定相，下相為流動相，以12-40ml/min的流速將上相泵入管路，待固定相充滿整個管路后，停泵，啟動主機，然后以1.5-3ml/min的流速泵入流動相，當上下相平衡時，記錄固定相流出的體積，計算得到固定相的保留值，取步驟(1)制備的正丁醇萃取物，溶解于固定相中，進樣，根據紫外檢測譜圖，收集組分，濃縮，干燥得粗品。

(3)將上述干燥粗品用制備高效液相色譜進行分離，色譜柱為制備柱CST C18(300*30mm，10μm)，流動相為乙腈-水(23∶77，v/v)等度洗脫，檢測波長為210nm，流速20ml/min，收集出峰溶液，濃縮，干燥即得新三萜皂苷化合物細柱五加苷S。

3.根據權利要求2所述的從細柱五加葉中分離出的新三萜皂苷化合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的提取溶劑為甲醇、乙醇、水中的一種或多種。

4.根據權利要求2所述的從細柱五加葉中分離出的新三萜皂苷化合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，兩相溶劑系統采用乙酸乙酯、正丁醇、甲醇和水四種組分體積比為3∶0.3∶0.8∶4，臨用前分開上下相，超聲40min，以溶劑系統的上相為固定相，下相為流動相，以25ml/min的流速將上相泵入管路，待固定相充滿整個管路后，停泵，啟動主機，把轉速調到900r/min，然后以2ml/min的流速泵入流動相，進樣量為15ml，紫外檢測波長為210nm，根據紫外檢測譜圖，收集組分，濃縮，干燥得粗品。