[發明專利]一種分離純化粗產品L-ɑ-甘油磷酸膽堿的方法

在審

• 申請號: 201811349079.3
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109456359A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 尤家棟
• 申請（專利權）人: 科利生物科技（徐州）有限公司
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種粗產品L-ɑ-甘油磷酸膽堿的提純方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1，丙酮洗滌；

步驟S2，異丙醇洗滌；

步驟S3，純水溶解；

步驟S4，通過陰性離子交換樹脂柱，并進行硝酸銀試劑檢驗；

步驟S5，蒸餾除去水分，并用乙醇溶解；

步驟S6，冷卻至30℃，過濾雜質；

步驟S7，蒸餾后、冷卻至0℃結晶；以及

步驟S8，離心、干燥。

2.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，

所述步驟S1中丙酮洗滌的方法包括：

步驟S11，將粗產品L-ɑ-甘油磷酸膽堿加入丙酮洗滌釜中，然后再加入丙酮進行洗滌；

步驟S12，在丙酮洗滌后，靜置分層，即上層丙酮、下層粗產品；

步驟S13，將上下兩層分離，上層丙酮為液相，通過蒸餾冷凝后，回收，以繼續用于丙酮洗滌；以及

步驟S14，下層粗產品泵入異丙醇洗滌釜中，等待異丙醇洗滌。

3.根據權利要求2所述的提純方法，其特征在于，

所述步驟S2中異丙醇洗滌的方法包括：

步驟S21，向異丙醇洗滌釜加入異丙醇進行洗滌；

步驟S22，在丙酮洗滌后，靜置分層，即上層異丙醇、下層粗產品；

步驟S23，將上下兩層分離，上層異丙醇為液相，通過蒸餾冷凝后，回收，以繼續用于異丙醇洗滌；以及

步驟S24，下層粗產品進入溶解釜中，等待水溶解。

4.根據權利要求3所述的提純方法，其特征在于，

向溶解釜中加入足量純水，并攪拌至粗產品全部溶解，形成水溶液。

5.根據權利要求4所述的提純方法，其特征在于，

將水溶液重復通過陰性離子交換樹脂柱，以至硝酸銀試劑檢驗不產生沉淀物。

6.根據權利要求5所述的提純方法，其特征在于，

所述步驟S5中蒸餾除去水分，并用乙醇溶解的方法包括：

步驟S51，將水溶液加入反應釜中進行減壓蒸餾，以蒸出溶液中的水分，得到粗產品固體；

步驟S52，將粗產品固體轉入溶解釜中，加入適量無水乙醇，加熱至70℃，攪拌至粗產品固體全部溶解。

7.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，

所述步驟S7中蒸餾后、冷卻至0℃結晶的方法包括：

步驟S71，將過濾后的濾液加入蒸餾結晶釜中蒸餾除去無水乙醇；

步驟S72，冷卻到0℃進行結晶。

8.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，

離心后的母液適于通過蒸餾、冷凝回收乙醇，以繼續使用；

離心后的固相直接進行干燥，即為精制L-ɑ-甘油磷酸膽堿。

9.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，

重復步驟S5-S8，以至提純精制L-ɑ-甘油磷酸膽堿。