[發明專利]一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法

在審

• 申請號: 201811347950.6
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109459509A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 李厚標;李少軍;莊澤龍
• 申請（專利權）人: 福建省國鼎檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 泉州匯智興業知識產權代理事務所(普通合伙) 35237
• 代理人: 張永

本發明涉及環境檢測技術領域，尤其是一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法。本發明的樣品前處理和凈化過程采用利用旋蒸和固相萃取柱的操作，完全代替了濃硫酸；在整個凈化的過程中均未利用濃硫酸，檢測過程中試樣耗量較少,且操作步驟相對簡便，批量實驗效率高；與國家標準GB/T14550?2003相比，兩者的回收率處在同一水平范圍，而采用本發明中的檢測方法的相對標準偏差在2.6％?8.3％之間，采用上述國家標準中的檢測方法的相對標準偏差在1.6％?9.0％之間，前者的相對標準偏差明顯小于后者，說明采用本發明中的檢測方法的測定結果可靠。

技術領域

本發明涉及環境檢測技術領域，尤其是一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法。

背景技術

六六六(α-1,2,3,4,5,6-Hexachlorocyclohexane)又名六氯環己烷，分子式C₆H₆Cl₆,對酸穩定，在堿性溶液中或鋅、鐵、、錫等存在下易分解，長期受潮或日曬會失效。化學結構式：

滴滴涕(Dichlorodiphenyltrichloroethane)又名二氯二苯三氯乙烷化學式為(ClC₂H₄)₂CH(CCl₃)，可用于防止農業病蟲害，以及瘧疾傷寒等由蚊蠅傳播的疾病。化學結構式：

六六六是作用于昆蟲神經的光譜殺蟲劑，兼有胃毒、觸殺、熏蒸作用，由于用途廣、制造容易、價格便宜，曾在全世界廣泛生產和應用。六六六因長期大量使用后使害蟲產生抗藥性，藥效日減；又因其不易降解，在環境和生物體內造成殘留積累，其中β異構體是最穩定的，在環境中持久性最長，在脂肪組織中β異構體比γ異構體的積累能力高10-30倍。

滴滴涕曾廣泛用于對抗黃熱病、斑疹傷寒、絲蟲病等蟲媒傳染病，也應用于農業領域增產增收。但滴滴涕進入食物鏈，會在動物體內富集，特別是氯化烴會干擾鳥類鈣的代謝，致使其生殖功能紊亂。

據此，六六六(BHCs)和滴滴涕(DDTs)雖然已經禁用近30年,但由于其性質穩定難降解,在土壤中仍然有很高的殘留，受六六六和滴滴涕嚴重污染的土壤等如果未經妥善安全地處理,都有可能成為六六六和滴滴涕的污染源,對環境造成嚴重的威脅。六六六和滴滴涕通過環境介質或食物鏈,最終會在人體內蓄積,嚴重影響人類的身體健康，因此對土壤中六六六、滴滴涕進行準確檢測及安全控制具有重要意義。

目前對于土壤中六六六、滴滴涕檢測依據國家標準GB/T 14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕測定的測定的氣相色譜法》，前處理方法中凈化步驟需用濃硫酸反復凈化，在凈化過程中產生氣體和熱量，容易爆炸，且為易制毒試劑，濃硫酸作為管控類藥品其購買量有很大程度的限制，對于檢測量較大的機構來說，采用原有的濃硫酸凈化的方法會帶來檢測工作滯后的風險，給檢測工作帶來很大的限制。同時先采用原有的樣品凈化方法進行檢測時，檢測過程中試樣耗量比較大,且操作步驟相對繁瑣，批量實驗效率不高。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明提供了一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法。本發明解決上述技術和產品問題的技術方案如下：

一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法，包括如下步驟：

樣品前處理：準確稱取20.00g土壤樣品，置于燒杯中，加4g硅藻土，混勻后移入濾紙桶內，將濾紙筒上端口封好，放入索氏抽提裝置中；于500mL燒杯中加入體積比為1:1的石油醚和丙酮混合溶液，混合均勻后，加入索氏抽提裝置中，在恒溫水浴裝置中加熱抽提；抽提結束后，冷卻，移入250mL分液漏斗，用10mL石油醚分三次沖洗提取器及燒瓶，將洗液并入分液漏斗中，加入硫酸鈉溶液，振蕩1min后，靜置分層；棄去下層溶液，獲得上層樣品提取液；將樣品提取液轉移至100mL蒸餾瓶中，在40℃恒溫水浴下旋轉蒸發至1-2mL，得到待凈化樣品液；