[發明專利]一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法

在審

• 申請號: 201811347950.6
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109459509A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 李厚標;李少軍;莊澤龍
• 申請（專利權）人: 福建省國鼎檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 泉州匯智興業知識產權代理事務所(普通合伙) 35237
• 代理人: 張永

1.一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：

樣品前處理：準確稱取20.00g土壤樣品，置于燒杯中，加4g硅藻土，混勻后移入濾紙桶內，將濾紙筒上端口封好，放入索氏抽提裝置中；于500mL燒杯中加入體積比為1:1的石油醚和丙酮混合溶液，混合均勻后，加入索氏抽提裝置中，在恒溫水浴裝置中加熱抽提；抽提結束后，冷卻，移入250mL分液漏斗，用10mL石油醚分三次沖洗提取器及燒瓶，將洗液并入分液漏斗中，加入硫酸鈉溶液，振蕩1min后，靜置分層；棄去下層溶液，獲得上層樣品提取液；將樣品提取液轉移至100mL蒸餾瓶中，在40℃恒溫水浴下旋轉蒸發至1-2mL，得到待凈化樣品液；

樣品的凈化：轉移所述待凈化樣品液至弗羅里硅柱上，依次將丙酮-正己烷體積比為1:9的混合溶液及正己烷作為活化液加入弗羅里硅柱中；當所述活化液的液面到達柱吸附層表面時立即加入所述待凈化樣品液，收集洗脫液；用10mL丙酮-正己烷體積比為1:9的混合溶液分兩次沖洗所述蒸餾瓶，將每次沖洗液加入弗羅里硅柱中；將洗脫液在50℃水浴溫度下，氮吹蒸發濃縮，以正己烷定容，在渦旋混勻器上混勻，通過有機濾膜進行過濾，制得樣品待測溶液；

標準工作溶液的配制：用正己烷溶液分別配制六六六、滴滴涕的至少三個濃度的混合標準工作溶液；

樣品含量的測定：采用外標法用氣相色譜儀檢測樣品待測溶液中的六六六、滴滴涕含量:

首先，將各混合標準工作溶液在一定氣相色譜條件下進行檢測，將分別得到的待測樣的峰面積與相應待測樣的濃度進行回歸分析，分別計算得出六六六、滴滴涕的標準工作曲線及其線性回歸方程；

其次，將樣品待測溶液在所述氣相色譜條件下進行檢測，將得到的待測樣的峰面積代入相應種類的標準工作曲線的回歸方程中，分別計算得到樣品待測溶液中六六六、滴滴涕的濃度，從而計算得出樣品中六六六、滴滴涕的含量。

2.如權利要求1所述的一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法，其特征在于：在所述樣品前處理中，石油醚和丙酮混合溶液中石油醚/丙酮的體積為50mL，所述硫酸鈉溶液體積為100mL。

3.如權利要求1所述的一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法，其特征在于：在加熱抽提之前，將所述土壤樣品在索氏抽提裝置中浸泡12h。

4.如權利要求1或3所述的一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法，其特征在于：所述加熱抽提包括，在60℃的恒溫水浴裝置中加熱抽提4h，每小時提取4-6個循環。

5.如權利要求1所述的一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法，其特征在于：旋轉蒸發后加入5mL正己烷溶解殘渣。

6.如權利要求1所述的一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法，其特征在于：所述活化液中，丙酮-正己烷混合溶液的體積與正己烷相同，均為5mL。

7.如權利要求1所述的一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法，其特征在于：所述氮吹蒸發至濕度達到2％-20％，以正己烷定容至5mL。

8.如權利要求1所述的一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法，其特征在于：所述有機濾膜孔徑規格為0.22μm。

9.如權利要求1所述的一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法，其特征在于：所述氣相色譜分析條件如下：色譜柱：Agilent HP-5，長30m，內徑0.25或0.32mm，固定相：(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm；

進樣口溫度240℃，檢測器(GC-uECD)；溫度300℃；程序升溫如下：

初始溫度：130℃；

初始時間：5min；

程序升溫1：以30℃/min速率由130℃升溫到220℃，保持1min；

程序升溫2：以15℃/min速率由130℃升溫到280℃，保持8min；

隔墊吹掃流量:3mL/min；

尾吹氣流量：60mL/min；

柱流量：1.5mL/min；

進樣模式：不分流。

10.如權利要求1所述的一種土壤中六六六、滴滴涕的檢測方法，其特征在于：所述混合標準工作溶液的濃度分別為0.0125μg/mL、0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL及0.5μg/mL。