[發明專利]一種微納米氧化鎂阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201811347760.4
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109437256B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 鄧波;姜浪;李可;劉欣;夏治剛;李文斌;徐衛林
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02;C08K7/00;C08K3/22;D01F1/07;D01F2/28
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 鄧琪;余永莉

本發明提供一種微納米氧化鎂阻燃劑及其制備方法。該制備方法包括以下步驟：1)將濃度為0.1～1.5mol/L的可溶性碳酸鹽水溶液以1～50mL/min的速率滴加到勻速攪拌的濃度為0.1～1.5mol/L的六水合氯化鎂水溶液中；2)將步驟1)所得混合液置于烘箱熟化，熟化溫度為50～90℃，時間為1～5h；3)將步驟2)所得混合液進一步過濾、洗滌、干燥；以及4)將步驟3)所得產物置于馬弗爐煅燒，以1～10℃/min的升溫速率煅燒至300～900℃，時間為0.5～5h，制得一種微納米尺寸的氧化鎂阻燃劑。根據本發明提供的微納米氧化鎂阻燃劑，制備工藝無需使用有機溶劑，綠色環保，阻燃效果優異，抑煙效果良好。

技術領域

本發明涉及納米材料領域，更具體地涉及一種微納米氧化鎂阻燃劑及其制備方法。

背景技術

隨著現代工業的發展，高分子聚合物的應用規模不斷擴大，這類物質多具易燃特性，導致火災的隱患日益凸顯，近些年來，大型火災事件頻發，而火災的致死誘因大部分是發煙量過大導致窒息。部分事故的原因為電焊濺落的金屬熔融物引燃下方堆積的大量易燃的聚氨酯保溫材料碎塊，從而引發火災。因此，對于火災的遏制迫在眉睫。從原材料出發，遏制燃燒的方法主要為添加適當的阻燃劑，從而改善聚合物的耐熱性能。

阻燃劑其按元素種類分為:鹵系、磷系、鹵-磷系、氮系、硅系、鋁鎂系等，按化學結構分為無機阻燃劑、有機阻燃劑、高分子阻燃劑等。其中，鹵系阻燃劑與磷系阻燃劑因其在阻燃過程中發煙量大并伴隨有害氣體的產生而逐步被淘汰，因此如何獲得一種既具備高效阻燃性又無大量副產物生成的環保型阻燃劑十分重要。

專利CN102583457A介紹了一種納米針狀氫氧化鎂阻燃劑方法，以水氯鎂石、熟石灰、二水合氯化鈣為原料，以聚乙二醇和十二烷基硫酸鈉為分散劑，通過球磨機球磨，經熱處理得到，這種方法步驟繁瑣，引入較多的有機溶劑，不具備綠色環保的特性，并且該專利中并未對阻燃劑阻燃效果進行具體測量。

專利CN106673027A介紹了一種六角片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，以鎂鹽溶液、結構導向劑、無機堿溶液、無水乙醇為原料進行水熱反應制得，這種方法中運用到的結構導向劑多為有機堿或表面活性劑等有機物，制備流程中伴隨有機廢液的產生，不具備綠色環保特性，并且該專利也并未對阻燃劑阻燃效果進行具體測量。

發明內容

本發明的目的是提供一種微納米氧化鎂阻燃劑及其制備方法，從而解決現有技術中的阻燃劑在阻燃過程中發煙量大并伴隨有害氣體產生的問題。

為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

根據本發明的第一方面，提供一種微納米氧化鎂阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：1）將濃度為0.1~1.5 mol/L的可溶性碳酸鹽水溶液以1~50 mL/min的速率滴加到勻速攪拌的濃度為0.1~1.5 mol/L的六水合氯化鎂水溶液中；2）將步驟1）所得混合液置于烘箱熟化，熟化溫度為50~90℃，熟化時間為1~5 h；3）將步驟2）所得混合液進一步過濾、洗滌、干燥；以及4）將步驟3）所得產物置于馬弗爐煅燒，以1~10 ℃/min的升溫速率煅燒至300~900℃，保溫時間為0.5~5 h，制得一種微納米氧化鎂阻燃劑。

所述可溶性碳酸鹽包括碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸氫鈉以及碳酸氫鉀等。

優選地，步驟1）中可溶性碳酸鹽水溶液的濃度為0.7~1.5 mol/L，六水合氯化鎂水溶液的濃度為0.7~1.5 mol/L。

優選地，步驟1）中勻速攪拌的速率為10~1000 rpm。

優選地，步驟2）中熟化溫度為50~80 ℃，熟化時間為2~5 h。

優選地，步驟3）中干燥條件為30~100 ℃下干燥30~60min。

優選地，步驟4）中煅燒條件為：以1~10℃/min的升溫速率煅燒至500~900 ℃，保溫時間為2~5 h。