[發明專利]一種透明質酸中鄰苯二甲酸酯塑化劑殘留的檢測方法

在審

• 申請號: 201811346943.4
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109212104A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 陳雯雯;陳玉娟;李漫;毛華;李德杰;郭學平
• 申請（專利權）人: 華熙福瑞達生物醫藥有限公司;山東華熙海御生物醫藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京彩和律師事務所 11688
• 代理人: 劉磊;閆桑田

1.一種透明質酸中鄰苯二甲酸酯塑化劑殘留的檢測方法，其包括：

制樣步驟，其中制樣步驟包括：

利用無水乙醇和塑化劑的標準品，經過過濾，制備塑化劑的標準品溶液，

利用無水乙醇提取透明質酸中的塑化劑，進行過濾，制作供試品溶液，

無水乙醇經過濾作為空白溶液；和

檢測步驟，其中檢測步驟包括：

使用高效液相色譜檢測所得到的供試品溶液、標準品溶液和空白溶液，使用外標法確定塑化劑的殘留量。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述鄰苯二甲酸酯塑化劑為鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述制樣步驟中提取方法為對每10g樣品用50～100mL的無水乙醇提取，即無水乙醇的體積/樣品重量＝5～10/1的比例來利用無水乙醇提取樣品。

4.根據權利要求1～3中任一項所述的方法，其中，所述檢測步驟中，使用外標法對塑化劑的殘留量進行檢測。

5.根據權利要求1～4中任一項所述的方法，其中，所述檢測步驟中，采用的色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，所述硅膠液相色譜柱為Teckmate C18或CapcellC18。

7.根據權利要求1～6中任一項所述的方法，其中，所述檢測步驟中，采用的流動相為體積比為90:10～80:20的甲醇:水的溶液，優選為90:10(甲醇/水)。

8.根據權利要求1～7中任一項所述的方法，其中，所述檢測步驟中，采用的色譜條件為：流速0.5～1.0ml/min，優選為0.8ml/min，柱溫30～60℃，優選為35℃，檢測波長220～235nm，優選為228nm，進樣量20～100微升，優選為20微升。

9.根據權利要求1～8中任一項所述的方法，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)的檢測限小于等于0.06mg/kg。