[發明專利]一種二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烯的方法

在審

• 申請號: 201811344594.2
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109265313A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 段琦;王瑞英;王澤洋;王永千;傅海;孟翔;崔傳博
• 申請（專利權）人: 山東華安新材料有限公司
• 主分類號: C07C21/18
• 分類號: C07C21/18;C07C17/25
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烯的方法，其特征在于包括以下步驟：將氯化膽堿水溶液混合于二氟二氯乙烷中，然后將其加入到弱堿性金屬鹽的水溶液中，添加助催化劑，置于反應溫度50～180℃的反應釜中，在0.1~2.3Mpa反應壓力下反應，生成2-氯-1,1-二氟乙烯。

2.根據權利要求1的一種二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烯的方法，其特征在于：所述的二氟二氯乙烷是1,1-二氯-2,2-二氟乙烷、1,2-二氯-1,1-二氟乙烷中的任意一種或其混合物。

3.根據權利要求1的一種二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烯的方法，其特征在于：所述的氯化膽堿和二氟二氯乙烷摩爾比為0.03~0.05:1，所述的二氟二氯乙烷和弱堿性金屬鹽水溶液的體積比為1:0.8~10。

4.根據權利要求1的一種二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烯的方法，其特征在于所述的氯化膽堿的制備方法為：向帶有攪拌裝置、回流冷凝裝置的反應釜中加入40%的鹽酸三甲胺水溶液，攪拌速度為200-300r/min，取95%的環氧乙烷水溶液，緩慢加入反應體系，加入NaOH催化劑，逐漸升溫至10-15℃，反應0.5-1h，而后快速升溫至50-70℃，反應1~1.5 h；其中所述的鹽酸三甲胺：環氧乙烷：NaOH的摩爾比為1:1~1.2:0.01~0.02，反應結束后過濾去除反應液中的催化劑及其他固體雜質，濾液經減壓蒸餾濃縮，得到氯化膽堿的水溶液。

5.根據權利要求1的一種二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烯的方法，其特征在于：所述的弱堿性金屬鹽為碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣的中的一種或幾種組合。

6.根據權利要求1或5的任一的種二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烯的方法，其特征在于：所述的弱堿性金屬鹽水溶液為碳酸氫鈉水溶液，濃度為20％~32％。

7.根據權利要求1～5任一的一種二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烯的方法，其特征在于：所述的助催化劑為季銨鹽、季銨堿、叔胺、聚醚中的任意一種。

8.根據權利要求1～5任一的一種二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烯的方法，其特征在于：所述的反應溫度70~150℃，反應壓力0.5~1.2Mpa。

9.根據權利要求1～5任一的一種二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烯的方法，其特征在于：所述反應的反應時間為2～12h。

10.根據權利要求1～5任一的一種二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烯的方法，其特征在于：所述的反應釜應帶攪拌設施，攪拌轉速高于200r/min。