[發明專利]通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法

在審

• 申請號: 201811344391.3
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109320282A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 紀冠丞;張磊;李季
• 申請（專利權）人: 江西宏柏新材料股份有限公司
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B30/02;C04B111/40
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 解瑩明

通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法，它涉及一種氣凝膠的制備方法，屬于氣凝膠技術領域。本發明的目的是為了解決現有方法制備SiC氣凝膠的方法成本高、沒有孔道的技術問題。本方法如下：一、SiC前驅體的制備；二、SiC氣凝膠的制備。本發明使用無機硅源水玻璃，成本較低；在制備SiC的過程中，使用超聲以及將在高溫爐惰性氣氛下進行碳熱還原反應的方法，使Si與C實現的了原子界面混合，原子間距離在反應自由程范圍內，因此保持了孔道完整性和均一性，孔道完整性更好。本發明制備的SiC氣凝膠復合材料可做成實際所需形狀，可應用于異形件適用領域。

技術領域

本發明涉及一種氣凝膠的制備方法，屬于氣凝膠技術領域。

背景技術

氣凝膠是一種具有納米多孔結構的新型材料，是目前已被發現和發明材料中熱阻抗系數最大、密度最低的材料，被稱為不燃的絕熱“藍煙”。二氧化硅氣凝膠特有的三維網絡孔隙結構，使其具有很多獨特的性質，包括高比表面積(>1000m²/g)、低折射系數(<1.1)、低導電系數(<1.7)、低導熱系數(<0.02W/m.k)、低聲傳播速度(<100m/s)、低密度(<100kg/m³)等，在熱學、光學、電學、力學、聲學等領域都有許多的應用。

目前研究最多的是SiO₂氣凝膠和C氣凝膠，但前者的使用溫度只能在800℃以下，后者的使用溫度在空氣中更低于400℃，不能滿足耐溫1200～1500℃的應用領域。SiC氣凝膠作為一種新興耐溫材料，具有較好的耐高溫和化學穩定性。CN102897764A使用苯二酚、有機硅源與甲醛制備成溶膠后，發生碳熱還原反應得到SiC材料，成本較高、操作復雜并且制備周期較長，得到的SiC通常為晶須或粉體，并且不具備納米孔道，因此不具有低導熱系數。專利CN103864076A制備了SiO₂氣凝膠為模板的SiC氣凝膠，但依然沒有避免昂貴有機硅源的使用，并且引入的碳源價格較為昂貴。專利US8629076B2將碳納米管溶在十二烷基苯磺酸鈉中，再加入間苯二酚和甲醛制得碳氣凝膠，減壓條件下將其浸在硅溶膠中得到濕凝膠，干燥碳化后得到SiC氣凝膠，該方法成本較高并且工藝復雜條件苛刻。因此采用低成本原料，環境友好的方法高效制備SiC氣凝膠，和制備形狀可控的SiC氣凝膠復合材料在耐溫領域具有較為廣闊的應用前景。

目前工藝不足：

1.SiO₂引入碳源仍屬于宏觀共混，沒有實現原子界面混合，原子間距離大于反應自由程，對孔道完整性有較大影響；

2.大多使用硅酸脂類做為硅源成本較高；

3.溶膠形成凝膠后的老化置換步驟通常時間較長(需170h左右)。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有方法制備SiC氣凝膠的方法成本高、沒有孔道的技術問題，提供了一種通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法。

通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法按照以下步驟進行：

一、SiC前驅體的制備：將水玻璃與濃度為0.5～10mol/L的酸溶液按照摩爾比為1：1.5的比例混合，在0～50℃的條件下，攪拌10～60min，制成硅酸，采用醇析法，于0～50℃靜置10～60min除去鈉鹽，加入碳源，在30℃～50℃的條件下超聲混合0.5～1.5h，其中水玻璃與碳源的摩爾比為1～5：1；