[發明專利]通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法

在審

• 申請號: 201811344391.3
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109320282A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 紀冠丞;張磊;李季
• 申請（專利權）人: 江西宏柏新材料股份有限公司
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B30/02;C04B111/40
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 解瑩明

1.通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法，其特征在于通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法按照以下步驟進行：

一、SiC前驅體的制備：將水玻璃與濃度為0.5～10mol/L的酸溶液按照摩爾比為1：1.5的比例混合，在0～50℃的條件下，攪拌10～60min，制成硅酸，采用醇析法，于0～50℃靜置10～60min除去鈉鹽，加入碳源，在30℃～50℃的條件下超聲混合0.5～1.5h，其中水玻璃與碳源的摩爾比為1～5：1；

二、SiC氣凝膠的制備：向步驟一所得液體中加入濃度為0.5～5mol/L的氨水攪拌至pH值為8.5～11，0～50℃的條件下靜置3～30min，得到溶膠，采用微壓設備將纖維氈浸在溶膠中，靜置凝膠，在溫度為30℃～50℃、超聲頻率為25kHz～130kHz的條件下進行老化、置換0.5～2h，將凝膠干燥，然后于高溫爐中在惰性氣氛的條件下在1300～1500℃保溫2～6h，然后降溫至100～600℃，通入空氣保持2～5h，即得SiC氣凝膠。

2.根據權利要求1所述通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中所述的酸為鹽酸、硫酸或硝酸。

3.根據權利要求1所述通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中所述醇析法所用的醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇及叔丁醇中的一種或幾種混合。

4.根據權利要求1所述通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中所述碳源是甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、異丁基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、異丁基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷或六甲基二硅氮烷。步驟二中進行老化、置換的溶液為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇及叔丁醇的一種或其中幾種與正己烷的混合物。

5.根據權利要求1所述通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法，其特征在于步驟二中進行老化、置換的溶液為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇及叔丁醇的一種或其中幾種與正己烷的混合物。

6.根據權利要求1所述通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法，其特征在于步驟二中所述的惰性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。

7.根據權利要求1所述通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法，其特征在于步驟二中所述的纖維氈是石英纖維、莫來石纖維氈、陶瓷纖維氈或石墨氈。

8.根據權利要求1、2、3、4、5、6或7所述通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中在10～40℃的條件下，攪拌20～50min，制成硅酸，采用醇析法，于10～40℃靜置30～50min除去鈉鹽。

9.根據權利要求1、2、3、4、5、6或7所述通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中加入碳源，在40℃的條件下超聲混合1h。

10.根據權利要求1、2、3、4、5、6或7所述通過超聲混合硅源和碳源制備SiC氣凝膠的方法，其特征在于步驟二中然后于高溫爐中在惰性氣氛的的條件下在1400℃保溫3h，然后降溫至500℃，通入空氣保持3h。