[發明專利]一種保坍型固體聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811343789.5
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN111170671A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 彭靜;孔韜;王靖;張巧麗;李德軍;李曉帆;張曉奇;吳昊
• 申請（專利權）人: 北京市建筑工程研究院有限責任公司
• 主分類號: C04B24/16
• 分類號: C04B24/16;C04B24/24;C08F283/06;C08F220/20;C08F220/06;C08F222/02;C08F220/56;C08F228/02;C08F2/38;C04B103/30
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本發明公開了一種保坍型固體聚羧酸減水劑的制備方法。本發明以不飽和聚氧乙烯醚、不飽和羧酸和不飽和酯為單體原料，在引發劑和鏈轉移劑的作用下，采用自由基本體聚合工藝，制備了一種保坍性固體聚羧酸減水劑。本發明制備的保坍型固體聚羧酸減水劑具有合成工藝簡單高效、綠色環保且節約運輸成本等優點，在混凝土應用中且具有良好的和易性和坍落度保持性能，能夠較好地滿足新拌混凝土遠距離運輸和施工的需求。

技術領域

本發明涉及建筑外加劑領域，更具體而言，涉及一種保坍型固體聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術

聚羧酸減水劑具有摻量低、分散性高、保坍性好、分子結構可設計和環境友好等優點，在工程中得到了廣泛的應用。目前聚羧酸減水劑最常用的制備方法是采用水溶液自由基聚合工藝，因此市場上常見的多為20-40%質量濃度的液體產品。但液體聚羧酸減水劑受包裝和運費的影響，尤其是在施工地點較遠的工程中，會導致成本顯著增加，所以研發制備固體聚羧酸減水劑對于降低運輸成本，推廣和發展聚羧酸減水劑有著重要的意義。

專利CN100366565C報道了一種粉體聚羧酸減水劑的制備方法。該專利是將聚羧酸減水劑溶液通過霧化器形成霧滴，經干燥、沉降而獲得粉體聚羧酸減水劑。該發明解決了噴霧干燥過程中減水劑粉體掛壁并可能引發燃燒的問題，但是干燥需要高溫導致能耗高，并且高溫霧化過程中容易導致聚羧酸減水劑發生部分交聯，破壞聚羧酸減水劑的結構。

專利CN102936349A報道了一種固體聚羧酸減水劑的生產方法。該專利是將液體聚羧酸減水劑采用傳送帶送入微波干燥箱進行傳送干燥，干燥溫度為93～98℃。該發明避免了噴霧干燥能耗高、固體產品性能低的問題，但是微波干燥增加了固體產品的生產成本，不適宜大規模工業化生產。

專利CN105061690A報道了一種高減水型固體聚羧酸高性能減水劑的制備方法。該專利將不飽和聚氧乙烯醚加熱熔融后，在引發劑作用下滴加不飽和羧酸、不飽和酰胺和鏈轉移劑的混合液，通過自由基本體聚合反應制得固體聚羧酸高性能減水劑。該發明具有工藝簡單、轉化率高且環保無污染等優點，但是產品分散保持性差，難以滿足預拌混凝土長途運輸的要求。

專利CN106749967A報道了一種固體保坍型聚羧酸減水劑的制備方法。該專利通過在聚合體系中加入有機溶劑來降低反應體系的濃度，避免凝膠反應的發生，反應完成后通過真空除去有機溶劑。該發明制備的固體聚羧酸減水劑具有優異的減水分散效果和分散保持能力，但是使用有機溶劑再脫除不僅增加了生產成本，而且容易造成環境污染。

基于上述存在問題，本發明對保坍型固體聚羧酸減水劑的制備方法進行改進，以滿足其在不同的工程中的使用要求。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種保坍型固體聚羧酸減水劑的制備方法。該方法采用本體聚合工藝，得到了一種保坍型固體聚羧酸減水劑，實現了在水泥堿性環境中緩慢釋放的效果，有效延長了保坍時間，增強了保坍性能。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：以不飽和聚氧乙烯醚、不飽和羧酸和不飽和酯為單體原料，在引發劑和鏈轉移劑的作用下，采用自由基本體聚合工藝，通過分子設計選用合適的反應單體、引發劑、鏈轉移劑、反應溫度和反應時間，同時通過調整不同的引發劑加入方式優選制備了一種保坍性固體聚羧酸減水劑。

另外，本發明還提供保坍型固體聚羧酸減水劑的制備方法，具體步驟如下：

步驟1，將不飽和聚氧乙烯醚加入反應釜中，在攪拌下升溫至40～50℃，使其處于熔融狀態；

步驟2，配制含有不飽和羧酸、不飽和酯和鏈轉移劑的混合液體；

步驟3，將步驟1中處于熔融狀態下的不飽和聚氧乙烯醚調節至60～70℃，向其中投入引發劑并攪拌溶解完全；

步驟4，向步驟3的物料中勻速滴加步驟2中的混合液體；