[發明專利]一種保坍型固體聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811343789.5
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN111170671A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 彭靜;孔韜;王靖;張巧麗;李德軍;李曉帆;張曉奇;吳昊
• 申請（專利權）人: 北京市建筑工程研究院有限責任公司
• 主分類號: C04B24/16
• 分類號: C04B24/16;C04B24/24;C08F283/06;C08F220/20;C08F220/06;C08F222/02;C08F220/56;C08F228/02;C08F2/38;C04B103/30
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1.一種保坍型固體聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

步驟1，將不飽和聚氧乙烯醚加入反應釜中，在攪拌下升溫至40～50℃，使其處于熔融狀態；

步驟2，配制含有不飽和羧酸、不飽和酯和鏈轉移劑的混合液體；

步驟3，將步驟1中處于熔融狀態下的不飽和聚氧乙烯醚調節至60～70℃，向其中投入引發劑并攪拌溶解完全；

步驟4，向步驟3的物料中勻速滴加步驟2中的混合液體；

步驟5，所述步驟2中的混合液體滴加完一半時，向步驟4的物料中補加引發劑；

步驟6，所述步驟2中的混合液體滴加完之后，補加引發劑，繼續反應一定時間；

步驟7，保溫結束后，降溫至30～40℃，加入液堿，調節pH至5～7；

步驟8，將產品引入冷凝切片機得到聚羧酸減水劑薄片，繼而倒入粉碎機中粉碎，即得所述保坍型固體聚羧酸減水劑。

2.根據權利要求1所述的保坍型固體聚羧酸減水劑，其特征在于不飽和聚氧乙烯醚為異戊烯醇聚氧乙烯醚（TPEG）、異丁烯醇聚氧乙烯醚（HPEG）中的一種或兩種，分子量為3000。

3.根據權利要求1所述的保坍型固體聚羧酸減水劑，其特征在于不飽和羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、富馬酸、馬來酸酐、丙烯酰胺中的一種或多種，不飽和酯為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯中的一種或多種；不飽和聚氧乙烯醚：不飽和羧酸：不飽和酯的摩爾比為1：2.0~3.5：2.0~4.0。

4.根據權利要求1所述的保坍型固體聚羧酸減水劑，其特征在于鏈轉移劑為甲基丙烯磺酸鈉、巰基乙酸、2-巰基丙酸、3-巰基丙酸、次磷酸鈉、亞硫酸氫鈉中的一種或多種，鏈轉移劑用量為不飽和聚氧乙烯醚質量的0.5％～1.2％。

5.根據權利要求1所述的保坍型固體聚羧酸減水劑，其特征在于引發劑為過氧化二苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二異丁酸二甲酯中的一種或多種；引發劑用量為不飽和聚氧乙烯醚質量的0.6％～1.5％，按權利要求1中的步驟分三次均勻加入。

6.根據權利要求1所述的保坍型固體聚羧酸減水劑，其特征在于滴加時間為2~4小時，保溫時間為1~2小時。

7.根據權利要求1所述的保坍型固體聚羧酸減水劑，其特征在于液堿的質量分數為60%。