[發明專利]一種三氯吡氧乙酸酯精餾殘液資源化處理的方法

有效

• 申請號: 201811342293.6
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109232401B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 李華軒;曹勝文;王宇;王爭;甘娟
• 申請（專利權）人: 湖南比德生化科技股份有限公司
• 主分類號: C07D213/64
• 分類號: C07D213/64;C07C41/26;C07C41/40;C07C41/42;C07C43/13
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 劉佳芳

1.一種三氯吡氧乙酸酯精餾殘液資源化處理的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）以水作溶劑，將三氯吡氧乙酸酯精餾殘液在堿性條件下進行水解反應，然后加入活性炭吸附有機雜質，經熱過濾后得到三氯吡氧乙酸堿金屬鹽濾液；所述三氯吡氧乙酸酯精餾殘液中三氯吡氧乙酸酯的質量百分比含量為50—80%；所述活性炭的質量為三氯吡氧乙酸酯精餾殘液質量的1—20%；所述活性炭平均粒徑為100—200目，碘吸附值大于1000mg/g，比表面積大于500m²/g；

（2）將三氯吡氧乙酸堿金屬鹽濾液經冷卻、結晶后過濾，得到三氯吡氧乙酸堿金屬鹽和結晶濾液；若結晶濾液中乙二醇丁醚的質量百分比含量小于20%，則將結晶濾液替代步驟（1）中的水作為下一批三氯吡氧乙酸酯精餾殘液資源化處理的溶劑；若結晶濾液中乙二醇丁醚的質量百分比含量大于20%，則將結晶濾液進行蒸餾濃縮，在蒸出的乙二醇丁醚水溶液中加入萃取劑進行萃取，萃余水相與濃縮后的結晶濾液混合后替代步驟（1）中的水作為下一批三氯吡氧乙酸酯精餾殘液資源化處理的溶劑；所述結晶的溫度0—20℃，結晶時間3—6h， 所述萃取劑為甲苯、二甲苯、氯苯、三氯甲烷或二氯乙烷，所述萃取劑與乙二醇丁醚水溶液的質量比為1:（0.2—1）；

（3）將三氯吡氧乙酸堿金屬鹽加入水中，滴加無機酸酸化，過濾，得到三氯吡氧乙酸濕品；

（4）將三氯吡氧乙酸濕品干燥后得到三氯吡氧乙酸。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述三氯吡氧乙酸酯精餾殘液與溶劑質量比為1:（2—10）。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中水解反應的溫度為50—80℃，水解反應時間為1—5h。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述萃余水相中乙二醇丁醚的質量百分比為0.5—2%。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述酸化時的酸化試劑為質量百分比濃度為15%的鹽酸、質量百分比濃度為35%的濃鹽酸或質量百分比濃度為60—100%的硫酸；酸化時滴加酸到溶液pH值小于3，酸化溫度小于60℃。