[發(fā)明專利]以DMF為碳源一步構(gòu)建2-(4-溴苯基)-1;3;4-噁二唑的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811342127.6 | 申請(qǐng)日: | 2018-11-12 |
| 公開(公告)號(hào): | CN109232463A | 公開(公告)日: | 2019-01-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 及方華;王守才;蔣光彬 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 桂林理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07D271/10 | 分類號(hào): | C07D271/10 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 541004 廣西壯*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 溴苯基 二唑 構(gòu)建 二甲基甲酰胺 反應(yīng)條件 反應(yīng)原料 合成手段 綠色化學(xué) 對(duì)溴苯 甲酰肼 碳環(huán) | ||
1.一種以DMF為碳源一步構(gòu)建2-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑的方法,其特征在于具體步驟為:
按照以下摩爾比稱取原料,催化劑:氧化劑:對(duì)溴苯甲酰肼=0.05~0.5:1~4:1;將稱取的原料置于反應(yīng)容器中,加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺,在40~150 ℃下進(jìn)行碳環(huán)化反應(yīng)1~72小時(shí);所得產(chǎn)物采用柱層析法分離純化,柱層析洗脫液為石油醚和乙酸乙酯的混合液,其中石油醚與乙酸乙酯的體積比為1~40:1,分離純化后,即制得2-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑;
所述催化劑為碘化亞銅;
所述氧化劑為過硫酸鉀。
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