[發(fā)明專利]從苯甲酸精餾殘液中回收香料級苯甲酸芐酯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811338048.8
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN109593037B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃正望;孫波;李立;周峰;李毅;聶少春;朱輝;毛利民
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢有機(jī)實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/54;C07C67/52;C07C67/56;C07C69/78
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 楊柳林

1.一種從苯甲酸精餾殘液中回收香料級苯甲酸芐酯的方法，其特征在于：該方法以甲苯氧化生產(chǎn)苯甲酸時(shí)產(chǎn)生的苯甲酸精餾殘液為原料，它包括以下步驟：

(1)將苯甲酸精餾殘液通入精餾塔內(nèi)，通過降膜再沸器對精餾塔塔釜加熱，同時(shí)使用減壓精餾的方式精餾出苯甲酸芐酯粗品A，所述減壓精餾時(shí)壓力為30～200pa、塔釜溫度為130～180℃，塔頂溫度為110～150℃；

(2)將所得苯甲酸芐酯粗品A與質(zhì)量分?jǐn)?shù)10～30％的碳酸鈉溶液混合攪拌反應(yīng)后，靜置分層，得苯甲酸芐酯粗品B；

(3)將所得苯甲酸芐酯粗品B送入懸浮結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶處理，懸浮結(jié)晶器溫度為-15～0℃，恒溫養(yǎng)晶3～8h，得苯甲酸芐酯粗品C；

(4)將所得苯甲酸芐酯粗品C進(jìn)料至離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心處理，離心處理的溫度為20～30℃、轉(zhuǎn)速為1100～2800rpm，脫去母液得苯甲酸芐酯晶體D；

(5)將所得的苯甲酸芐酯晶體D用25～50℃純苯甲酸芐酯淋洗后再次離心處理，重復(fù)淋洗、離心處理3～5次，得到苯甲酸芐酯E。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯甲酸精餾殘液中回收香料級苯甲酸芐酯的方法，其特征在于：在步驟(5)之后，還包括將苯甲酸芐酯E在40～60℃下進(jìn)行熔化處理的步驟。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯甲酸精餾殘液中回收香料級苯甲酸芐酯的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述減壓精餾時(shí)壓力為50～130pa、塔釜溫度為150～175℃，塔頂溫度為120～140℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯甲酸精餾殘液中回收香料級苯甲酸芐酯的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述苯甲酸芐酯粗品A與碳酸鈉溶液的質(zhì)量比為5～10：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯甲酸精餾殘液中回收香料級苯甲酸芐酯的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述碳酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15～25％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯甲酸精餾殘液中回收香料級苯甲酸芐酯的方法，其特征在于：步驟(2)中，苯甲酸芐酯與碳酸鈉溶液反應(yīng)溫度為30～60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯甲酸精餾殘液中回收香料級苯甲酸芐酯的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述結(jié)晶處理時(shí)懸浮結(jié)晶器溫度為-12～-9℃，恒溫養(yǎng)晶4～5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯甲酸精餾殘液中回收香料級苯甲酸芐酯的方法，其特征在于：步驟(4)中，離心處理的溫度為24～27℃，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1400～1800rpm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯甲酸精餾殘液中回收香料級苯甲酸芐酯的方法，其特征在于：步驟(5)中，所述淋洗處理時(shí)采用30～40℃純苯甲酸芐酯淋洗。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯甲酸精餾殘液中回收香料級苯甲酸芐酯的方法，其特征在于：步驟(5)中，所述再次離心處理時(shí)的溫度為20～30℃。