[發(fā)明專利]一種新型親電試劑甲磺酸嘧啶酯的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811337433.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-11-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109081815A | 公開（公告）日： | 2018-12-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鞏海鵬;徐玉梅;崔彥君 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D239/34 | 分類號(hào)： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 730070 *** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 嘧啶 甲磺酸 式( 2 ) 制備 親電試劑 有機(jī)合成技術(shù) 制備甲磺酸 反應(yīng)原料 甲磺酰氯 有機(jī)溶劑 羥基嘧啶 縛酸劑 收率 合成 | ||
1.一種式(1)所示的甲磺酸嘧啶酯的制備方法，其特征在于，該方法包括：以式(2)所示的2-羥基嘧啶和甲磺酰氯為反應(yīng)原料，采用堿做縛酸劑，在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，制備甲磺酸嘧啶酯，
其中，R1為C1-C5的烷基，R2為H、X、C1-C5的烷基或C1-C5的烷氧基，OMs為甲基磺酸基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，R1為甲基或乙基，R2為H、Cl、CH3或OCH3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述2-羥基嘧啶與甲磺酰氯的摩爾比為1：1-3，優(yōu)選為1：2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述縛酸劑為三乙胺、吡啶、磷酸鉀、碳酸鉀或碳酸鈉，優(yōu)選為三乙胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述2-羥基嘧啶與三乙胺的摩爾比為1：4-6，優(yōu)選為1：5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、甲苯或二甲苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)的實(shí)施過程為：將所述2-羥基嘧啶和甲磺酰氯加入二氯甲烷中，在0℃下緩慢加入三乙胺，溫度升至室溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-3h。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，溫度升至室溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法還包括：用TLC檢測(cè)反應(yīng)完全，加入適量水，使其分層，收集下層有機(jī)相，減壓蒸除溶劑，粗產(chǎn)品用乙醇重結(jié)晶，得到式(1)所示的甲磺酸嘧啶酯。
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