[發(fā)明專利]一種氮化硼納米片原位負(fù)載納米氧化硅雜化填料、制備方法及橡膠復(fù)合材料

有效

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• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN111171382B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧詠來;李京超;王軍艷;馮予星;趙秀英;張立群
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué);北京北化新橡特種材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08K9/12
• 分類號: C08K9/12;C08K3/34;C08L9/06;C08L9/00;C08K13/06;C08K3/22;C08K5/09
• 代理公司: 北京知舟專利事務(wù)所(普通合伙) 11550
• 代理人: 周媛

本發(fā)明提供了一種氮化硼納米片原位負(fù)載納米氧化硅雜化填料、制備方法橡膠復(fù)合材料。將氮化硼與剝離劑混合，進(jìn)行球磨剝離，將剝離后的粉末加入水中得到分散液，調(diào)節(jié)分散液pH為5～12，超聲分散，最后將氮化硼分散液抽濾洗滌干燥得到剝離劑修飾的氮化硼納米片，將其分散在水/乙醇共溶劑中，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH為8?12，然后加入正硅酸乙酯，在溫度為0～60℃下攪拌反應(yīng)6～48小時，將反應(yīng)產(chǎn)物抽濾干燥得到所述雜化填料。用所述雜化填料制備得到的橡膠納米復(fù)合材料具有低的滾動阻力和生熱，高的力學(xué)性能和高的熱導(dǎo)率。此外，本發(fā)明還具有加工工藝簡便易操作，過程環(huán)保；所使用的剝離負(fù)載劑價格低廉，無毒等優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高導(dǎo)熱、低生熱輪胎用橡膠納米復(fù)合材料領(lǐng)域，具體地說，是涉及一種氮化硼納米片原位負(fù)載納米氧化硅雜化填料及其制備方法和橡膠復(fù)合材料。

背景技術(shù)

在汽車行駛中，能量會被各種阻力所消耗，其中約20％的汽油被輪胎滾動阻力所消耗。因此，降低輪胎滾動阻力對節(jié)能減排，環(huán)境可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。輪胎滾動阻力主要由輪胎內(nèi)部在動態(tài)載荷下摩擦所導(dǎo)致，一般而言內(nèi)摩擦包括三種：填料-填料、填料-基體、基體-基體之間的摩擦。所以，填料在基體中的特性(分散狀態(tài)、與基體的結(jié)合狀態(tài))將直接決定輪胎的滾阻。前人針對如何降低輪胎滾動阻力做了大量的探索和研究，例如填料的硅烷改性分散等等。

與滾動阻力的產(chǎn)生的原因相一致，輪胎的生熱也是由于動態(tài)狀態(tài)下的滯后摩擦所產(chǎn)生，因此降低滾阻的同時也在降低生熱。輪胎行駛過程中產(chǎn)生的大量熱如果持續(xù)積聚不能有效散出，將會造成輪胎溫度過高，性能及壽命下降，甚至導(dǎo)致爆胎，危及生命安全。為了防止溫度的積聚，一方面要降低生熱及內(nèi)摩擦，另一方面可以提高輪胎膠料的導(dǎo)熱系數(shù)，提高其散熱能力。

但要提高膠料的導(dǎo)熱系數(shù)就必須增加填料的用量，在基體內(nèi)部構(gòu)建填料網(wǎng)絡(luò)，而填料網(wǎng)絡(luò)過強必然導(dǎo)致填料間摩擦加劇不利于輪胎滾阻以及生熱的降低，如何平衡這一矛盾促使兩種性能同時提高極為困難也極為關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明的目的是設(shè)計一種氮化硼納米片原位負(fù)載納米氧化硅雜化填料，并將其作為補強填料填充至橡膠基體中，應(yīng)用于汽車輪胎，使其達(dá)到滾動阻力低，生熱小且熱量易于散出的目的。

本發(fā)明的目的之一是提供一種氮化硼納米片原位負(fù)載納米氧化硅雜化填料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氮化硼與剝離劑混合，進(jìn)行球磨剝離，將剝離后的粉末加入水中得到氮化硼濃度為0.5～20mg/ml的分散液，優(yōu)選濃度為2～15mg/ml，調(diào)節(jié)分散液pH為5～12，超聲分散，最后將氮化硼分散液抽濾洗滌干燥得到剝離劑修飾的氮化硼納米片，其中氮化硼與剝離劑的質(zhì)量比為1:0.1～1:20，優(yōu)選質(zhì)量比為1:1～1:5；

(2)將步驟(1)得到的剝離劑修飾的氮化硼納米片分散在水/乙醇共溶劑中，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH為8～12，然后加入正硅酸乙酯，在溫度為0～60℃下攪拌反應(yīng)6～48小時，將反應(yīng)產(chǎn)物抽濾干燥得到所述雜化填料，其中正硅酸乙酯為氮化硼納米片質(zhì)量的5～50倍，優(yōu)選為5～20倍。

優(yōu)選地，所述制備方法中包括如下步驟：

(1)將氮化硼粉末與剝離劑粉末一起在球磨機中球磨剝離0.3～12小時，球磨機轉(zhuǎn)速為50～500轉(zhuǎn)/分鐘；將剝離后的粉末放入水中，將分散液pH調(diào)為5～12，進(jìn)一步超聲分散0.5～5小時，溫度為0～60℃，超聲功率為50～1500w，最后將氮化硼分散液抽濾洗滌干燥得到剝離劑修飾的氮化硼納米片；

(2)將步驟(1)得到的剝離劑修飾的氮化硼納米片分散在水/乙醇共溶劑(水/乙醇質(zhì)量比為1:0.1～1:20，氮化硼濃度0.1～20mg/ml)中，隨后加入氨水(濃度為0.5～15％wt)調(diào)節(jié)溶液pH為8～12，然后加入正硅酸乙酯(濃度為0.5～5％wt)，攪拌反應(yīng)6～48小時，溫度為0～60℃，最后將產(chǎn)物抽濾干燥得到雜化填料。