[發明專利]一種氮化硼納米片原位負載納米氧化硅雜化填料、制備方法及橡膠復合材料

有效

• 申請號: 201811337137.0
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN111171382B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 盧詠來;李京超;王軍艷;馮予星;趙秀英;張立群
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;北京北化新橡特種材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08K9/12
• 分類號: C08K9/12;C08K3/34;C08L9/06;C08L9/00;C08K13/06;C08K3/22;C08K5/09
• 代理公司: 北京知舟專利事務所(普通合伙) 11550
• 代理人: 周媛

1.一種氮化硼納米片原位負載納米氧化硅雜化填料的制備方法，其特征在于所述制備方法包括以下步驟：

(1)將氮化硼與剝離劑混合，進行球磨剝離，將剝離后的粉末加入水中得到氮化硼濃度為0.5～20mg/ml的分散液，調節分散液pH為5～12，超聲分散，最后將氮化硼分散液抽濾洗滌干燥得到剝離劑修飾的氮化硼納米片，其中氮化硼與剝離劑的質量比為1:0.1～1:20；

(2)將步驟(1)得到的剝離劑修飾的氮化硼納米片分散在水/乙醇共溶劑中，用氨水調節溶液pH為8-12，然后加入正硅酸乙酯，在溫度為0～60℃下攪拌反應6～48小時，將反應產物抽濾干燥得到所述雜化填料，其中正硅酸乙酯為氮化硼納米片質量的5～50倍；

步驟(1)中，所述剝離劑為木質素、堿木質素、水解木質素、單寧酸、堿水解單寧酸、干酪素、木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的雜化填料的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中，球磨轉速為50～500轉/分鐘，球磨剝離時間為0.3～12小時。

3.根據權利要求1所述的雜化填料的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中，超聲功率為50～1500w，超聲溫度為0～60℃，超聲分散時間為0.5～5小時。

4.根據權利要求1所述的雜化填料的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中，氮化硼分散液濃度為2～15mg/ml，氮化硼與剝離劑的質量比為1:1～1:5。

5.根據權利要求1所述的雜化填料的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中，水/乙醇的質量比為1:0.1～1:20。

6.根據權利要求1所述的雜化填料的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中，氮化硼濃度為0.1～20mg/ml。

7.一種根據權利要求1～6任一項所述的制備方法得到的氮化硼納米片原位負載納米氧化硅雜化填料。

8.一種含有根據權利要求1～6任一項所述的制備方法得到的氮化硼納米片原位負載納米氧化硅雜化填料的橡膠復合材料，其特征在于所述橡膠復合材料包括：

橡膠基體 100重量份；

氮化硼納米片原位負載納米氧化硅雜化填料 0.5～70重量份。

9.根據權利要求8所述的橡膠復合材料，其特征在于：

所述橡膠基體為天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、聚氨酯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、硅橡膠中的一種或多種。