[發明專利]一種基于特征成分氣相色譜-質譜指紋圖譜鑒別梔子油的方法

有效

• 申請號: 201811336908.4
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN109212102B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 黃建立;陳宜;張青齡
• 申請（專利權）人: 福建省糧油質量監測所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;林文弘

本發明公開了一種基于特征成分氣相色譜?質譜指紋圖譜鑒別梔子油的方法，從梔子油的揮發性成分著手，使用頂空固相微萃取、結合氣相色譜?質譜聯用技術，分析檢測梔子及梔子油的揮發性特征成分，建立梔子及梔子油的揮發性成分的氣相色譜?質譜特征指紋圖譜，通過評價軟件對特征指紋圖譜的有效峰進行比對，從而實現對梔子油的鑒別。本方法具有特征指紋圖譜的特征成分保留完成、鑒別準確率高，抗干擾強、操作簡單等優點，是一種可快速鑒別梔子油的檢測方法。

技術領域

本發明屬于檢測技術領域，具體涉及一種基于特征成分氣相色譜-質譜指紋圖譜鑒別梔子油的方法。

背景技術

梔子為茜草科梔子屬一種小型常綠灌木，在我國分布廣泛，梔子的果實是傳統中藥，屬衛生部頒布的第l批藥食兩用資源，近年研究發現梔子的含油量與大豆接近，其脂肪酸主要為亞油酸、油酸和棕櫚酸，分別達50%、20%和20%，是一種營養豐富的功能性油料，梔子的特有氣味，具有鎮靜、催眠、抗驚厥以及促進學習記憶的作用，利用梔子及梔子油的特征氣味，建立梔子油特征成分的氣相色譜-質譜指紋圖譜，可作為一種鑒別梔子油真假的檢測方法。

目前，食用油脂的鑒別主要有如下三種方法：（1）利用酯交換生成脂肪酸甲酯，然后利用氣相色譜法測定其中各脂肪酸的含量，從而判斷油脂的品種。梔子油的主要成分為亞油酸、油酸和棕櫚酸，這與多種其它食用植物油的主要成分相似，所以脂肪酸甲酯的方法無法找出梔子油的特征成分，無法對梔子油的真假進行鑒別，只能通過各脂肪酸含量的不同對油脂的符合性進行判斷。且此方法前處理較為復雜，所用試劑毒性較大。（2）利用蒸餾法提取出食用油脂的揮發成分，經氣相色譜分離定性分析揮發性組分，進而通過揮發性組分構成對食用油的種類進行鑒別。但是，蒸餾法時間較長，同時蒸餾也可能使某些揮發性物質受到高溫的破壞而發生結構變化，且氣相色譜法無法直接對組分進行定性分析，所以此方法也無法用于鑒別梔子油的真假。（3）利用食用油的揮發性成分進行測定形成指紋圖譜，通過指紋圖譜對食用油進行鑒別。但是，現有指紋圖譜法只對食用油的揮發性成分進行測定形成指紋圖譜，都未對其原料的揮發性成分進行測定形成共同指紋圖譜。由于原料在加工成食用油后，一些特征揮發性成分在油中的含量會有大幅度的降低，雖然在譜圖上仍有峰存在，但由于峰面積較小，在形成指紋圖譜的時候，可能會將其忽略，而這些組分恰是該食用油的重要特征。所以，僅僅利用食用油的揮發性成分形成指紋圖譜，無法實現對食用油的精確鑒別。目前，還沒有可靠的基于揮發性成分指紋圖譜的鑒別梔子油的方法報道。

發明內容

本發明的主要目的是針對梔子油鑒別難的問題，開發了一種基于頂空固相微萃取、氣相色譜-質譜聯用技術分析檢測梔子油揮發性特征成分的新方法，基于所建立的分析方法建立的梔子油揮發性特征成分的氣相色譜-質譜指紋圖譜，為鑒別梔子油提供了一種便利、可靠的檢驗方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術手段：

本發明從梔子油的揮發性成分著手，使用頂空固相微萃取、結合氣相色譜-質譜聯用技術，分析檢測梔子及梔子油的揮發性特征成分，建立梔子及梔子油的揮發性成分的氣相色譜-質譜特征指紋圖譜，通過評價軟件對特征指紋圖譜的有效峰進行比對，從而實現對梔子油的鑒別。本方法具有特征指紋圖譜的特征成分保留完成、鑒別準確率高，抗干擾強、操作簡單等優點，是一種可快速鑒別梔子油的檢測方法。

具體包括如下步驟：

步驟（1）梔子和正宗梔子油揮發性成分的氣相色譜-質譜分析。具體如下：取1g的梔子（70℃恒溫干燥后粉碎機粉碎）或1mL的梔子油置于20mL頂空進樣瓶中，迅速密封，插入50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纖維，在60℃吸附揮發性成分40min后，將萃取纖維拔出并迅速插入氣相色譜儀進樣口解吸5 min。采用氣相色譜-質譜聯用儀在下面色譜和質譜條件下，對揮發性成分進行分離和定性分析，對總離子流圖中的各峰經質譜計算機數據系統檢索及核對NIST14 LIBRARY標準質譜圖，匹配度大于85%的化合物可作為鑒定結果，獲得梔子和正宗梔子油揮發性成分的氣相色譜-質譜譜圖（見圖1）。