[發明專利]一種基于特征成分氣相色譜-質譜指紋圖譜鑒別梔子油的方法

有效

• 申請號: 201811336908.4
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN109212102B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 黃建立;陳宜;張青齡
• 申請（專利權）人: 福建省糧油質量監測所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;林文弘

1.一種基于特征成分氣相色譜-質譜指紋圖譜鑒別梔子油的方法，其特征在于，從梔子油的揮發性成分著手，使用頂空固相微萃取、結合氣相色譜-質譜聯用技術，分析檢測梔子及梔子油的揮發性特征成分，建立梔子及梔子油的揮發性成分的氣相色譜-質譜特征指紋圖譜，通過評價軟件對特征指紋圖譜的有效峰進行比對，從而實現對梔子油的鑒別；

包括如下步驟：

步驟（1）梔子和正宗梔子油揮發性成分的氣相色譜-質譜分析：將梔子經70℃恒溫干燥后粉碎機粉碎，取1g的梔子粉或1mL的梔子油置于20mL頂空進樣瓶中，迅速密封，插入50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纖維，在60℃吸附揮發性成分40min后，將萃取纖維拔出并迅速插入氣相色譜儀進樣口解吸5 min，采用氣相色譜-質譜聯用儀，對揮發性成分進行分離和定性分析，對總離子流圖中的各峰經質譜計算機數據系統檢索及核對NIST14 LIBRARY標準質譜圖，匹配度大于85%的化合物作為鑒定結果，獲得梔子和正宗梔子油揮發性成分的氣相色譜-質譜譜圖；

步驟（2）梔子油揮發性成分氣相色譜-質譜的特征指紋圖譜的建立：根據步驟（1）梔子和正宗梔子油揮發性成分的氣相色譜-質譜分析結果，選取11個梔子和梔子油的共同特征峰:(1) 出峰時間 5.631分鐘，己醛，質荷比56.05和72.10；（2）出峰時間8.506分鐘，環辛四烯，質荷比51.05、78.05和104.10；（3）出峰時間12.290分鐘，2-正戊基呋喃，質荷比53.05、81.05和138.15；（4）出峰時間13.506分鐘，2,2,5,5-四甲基-3-環戊烯-1-酮，質荷比70.05、95.10和110.15；（5）出峰時間14.071分鐘，1,2,3-三甲基苯，質荷比104.10和120.15；（6）出峰時間21.266分鐘，異佛爾酮，質荷比54.05、82.10和138.15；（7）出峰時間22.239分鐘，4-氧代異氟爾酮，質荷比68.00、96.05和152.10；（8）出峰時間24.096分鐘，藏花醛，質荷比91.10、107.10、121.15和150.15；（9）出峰時間25.048分鐘，4-（亞甲基異佛爾酮），質荷比91.05、107.10和150.15；（10）出峰時間27.662分鐘，壬酸，質荷比60.00、73.05和115.10；（11）出峰時間30.408分鐘，2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇，質荷比109.10和151.15；作為梔子油的氣相色譜-質譜的特征指紋圖譜；

步驟（3）梔子油的鑒別：取市售梔子油或未知食用植物油按步驟（1）獲得其揮發性成分的氣相色譜-質譜譜圖，利用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統對比梔子油的氣相色譜-質譜的特征指紋圖譜和市售梔子油或未知食用植物油的揮發性成分的氣相色譜-質譜譜圖，對11個梔子和梔子油的共同特征峰進行確認，按保留時間相差小于0.1min、質荷比相差小于0.05、相對峰面積大于0.5%為有效峰進行判別，11個共同特征峰出現9個確認為梔子油，少于9個確認為非梔子油；

步驟（1）中，氣相色譜條件：色譜柱，DB-5MS毛細管柱30m×0.25mm×0.25μm；程序升溫：40℃保持4 min，以6℃/min 的速度升溫到70℃，保持8 min，以6℃/min 的速度升溫到180℃，保持3min；進樣口溫度250℃；載氣He，流速1mL/min；不分流，溶劑延遲4min；

步驟（1）中，質譜條件：EI離子源，電子能量70eV，掃描范圍m/z50.00-500.00，離子源溫度200℃，接口溫度250℃。