[發明專利]一種通絡化痰膠囊的檢測方法

在審

• 申請號: 201811336568.5
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN109490462A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 程世娟;周萬輝;趙磊
• 申請（專利權）人: 山東沃華醫藥科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種通絡化痰膠囊的定性檢測方法，改進了原有通絡化痰膠囊中大黃的定性鑒定方法，增加了：(1)采用?5℃下低溫配置展開劑并進行展開過程；(2)采用乙醚處理樣品代替了使用大孔樹脂洗脫。與現有技術相比，本發明方法顯色結果準確，各主要成分的斑點清晰、重現性好、準確性高，特別是大黃酚、大黃素甲醚的對應斑點實現了有效分離，可作出準確判斷；同時大幅節約了樣品處理時間，提高了效率，可快速得到檢測結果，另一方面還減少了對人體健康的潛在危害，提高了通絡化痰膠囊的質量可控性和穩定性。

技術領域

本發明屬于藥品檢測技術領域，特別涉及一種通絡化痰膠囊中大黃的薄層色譜檢測方法。

背景技術

通絡化痰膠囊是在“化痰通絡湯”的基礎上，加上對腦損傷具有特殊保護作用的熊膽、大黃、天麻、三七、丹參、天竺黃等名貴藥材，以現代制藥工藝精心研制而成，具有活血通絡、化痰熄風的功效。目前，國內外還沒有以熊膽單獨或復方配制治療腦血管病的新藥或專利，該產品的問世屬國內首創。方中大黃是蓼科植物掌葉大黃、唐古特大黃或藥用大黃的根莖，功能主治為：瀉熱毒，破積滯，行瘀血，在通絡化痰膠囊方中主要發揮活血行瘀、祛除痰濕等作用，是通絡化痰膠囊中的重要成分。

中華人民共和國國家藥品監督管理局發布的“國家食品藥品監督管理局標準(試行)YBZ00492009“通絡化痰膠囊”中規定了大黃的薄層色譜鑒別方法：取本品2g，研細，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水2ml使溶解，通過D101大孔吸附樹脂柱(內徑1.7cm，長12cm)，用95％乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，加甲醇20ml超聲15分鐘，濾過，取濾液10ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴中加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加水2ml溶解，同供試品制備方法相同收集95％乙醇洗脫液，制成對照藥材溶液。另取大黃素對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液4μl、對照藥材溶液8μl、對照品溶液2μl分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上層液為展開劑，展開8cm，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光主斑點。在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變為紅色。

但在實際檢驗操作過程中發現該薄層色譜檢測方法存在供試品及對照藥材中大黃酚、大黃素甲醚兩種成分所對應的斑點分離度不高的問題，出現念珠狀斑點或斑點重合，造成檢測結果無法判斷或假陰性，不能及時、準確地鑒別出通絡化痰膠囊樣品中大黃成分，從而導致通絡化痰膠囊成品出庫滯后，產生巨大的經濟損失。

此外標準中大黃薄層色譜鑒別方法使用大孔樹脂吸附洗脫工藝處理樣品，存在以下幾個問題：(1)吸附洗脫過程時間較長，通常需4-6小時，無法快速得到檢測結果；(2)樣品超聲提取后的濾液中含較多復雜成分，難以通過預處理去除，常造成樹脂柱出現堵塞現象；(3)樹脂中常含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留，對試驗人員身體有一定危害。因此迫切需要一種更準確、高效、安全的大黃檢測方法來保證通絡化痰膠囊產品的質量。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是提供一種專屬性強、分離度好、安全性與準確性高的通絡化痰膠囊中大黃的薄層色譜檢測方法，以使所得圖譜達到清晰度高、分離完全、斑點明顯、重現性好的要求。

本發明是通過以下技術方案實現的：

(1)供試品溶液的制備：取通絡化痰膠囊成品2g，研細，加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過，取濾液10ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴中加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分4次振搖提取，每次20ml、10min，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇2ml溶解，作為供試品溶液；