[發(fā)明專利]一種通絡(luò)化痰膠囊的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811336568.5 | 申請日： | 2018-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN109490462A | 公開（公告）日： | 2019-03-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 程世娟;周萬輝;趙磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東沃華醫(yī)藥科技股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/90 | 分類號： | G01N30/90 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 261205 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 化痰 通絡(luò) 膠囊 斑點 大孔樹脂洗脫 大黃素甲醚 質(zhì)量可控性 定性檢測 定性鑒定 檢測結(jié)果 人體健康 顯色結(jié)果 樣品處理 有效分離 大黃酚 展開劑 重現(xiàn)性 大黃 乙醚 檢測 節(jié)約 清晰 配置 改進 | ||
1.一種通絡(luò)化痰膠囊中大黃的薄層色譜檢測方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)供試品溶液的制備：取通絡(luò)化痰膠囊成品2g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過，取濾液10ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴中加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分4次振搖提取，每次20ml、10min，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇2ml溶解，作為供試品溶液；
(2)對照藥材溶液的制備：取大黃對照藥材0.2g，同供試品溶液的制備方法制成每1ml含0.1g的溶液，作為對照藥材溶液；
(3)對照品溶液的制備：取大黃素對照品0.1g，分別加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。
(4)薄層色譜展開：吸取供試品溶液4μl、對照藥材溶液4μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠薄層板上，以展開劑展開10cm以上，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。
(5)結(jié)果判定：如果供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯5個相同的橙黃色熒光斑點，置氨蒸氣熏后，日光下檢視，斑點變?yōu)榧t色，則說明通絡(luò)化痰膠囊成品中含有大黃成分；而如果供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，若未顯示相同顏色的主斑點，則說明通絡(luò)化痰膠囊成品中不含有大黃成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層色譜檢測方法，其特征在于所述步驟(4)中的展開劑為石油醚(30-60℃)、甲酸乙酯、甲酸的混合溶液分層后的上層溶液，其體積比為10～20∶4～6∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層色譜檢測方法，其特征在于所述步驟(4)中展開過程在-5℃環(huán)境下進行。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄層色譜檢測方法，其特征在于所述步驟(4)中的展開劑為石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液是在-5℃下分層得到的。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄層色譜檢測方法，其特征在于所述步驟(4)中的石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸混合溶液的體積比為15∶5∶1。
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