[發明專利]一種線粒體靶向抗氧化劑SKQ1中間體2;3-二甲基-對苯醌的合成方法在審
| 申請號： | 201811335780.X | 申請日： | 2018-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN109232219A | 公開（公告）日： | 2019-01-18 |
| 發明（設計）人： | 謝同;張建軍 | 申請（專利權）人： | 蘇州怡彼得生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C50/04 | 分類號： | C07C50/04;C07C46/06;C07C46/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215002 江蘇省蘇州市蘇州相城經*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硅膠 靶向抗氧化劑 對苯醌 二甲基 線粒體 溶劑 再利用 合成 節約生產成本 二甲基苯酚 重金屬廢水 布氏漏斗 二氯甲烷 反應溶劑 反應條件 鉻酸吡啶 攪拌反應 綠色環保 產業化 抽濾瓶 濃硫酸 石油醚 ?；?/a> 重復 濾紙 蒸干 沖洗 漏斗 流出 上層 | ||
1.一種線粒體靶向抗氧化劑SKQ1中間體2,3-二甲基-對苯醌的合成方法，其特征在于：包括如下步驟，
1）將2,3-二甲基苯酚溶于二氯甲烷中，攪拌下加入催化量300-400目硅膠，0℃下加重鉻酸吡啶嗡鹽（PDC），緩慢升至室溫，在室溫下攪拌反應，直到TLC顯示反應完畢；
2）反應液中加入100-200目硅膠，蒸掉反應溶劑，直到硅膠徹底干燥，流動性良好，同時蒸掉的溶劑可以循環套用；
3）將200-300目硅膠鋪在墊有濾紙的布氏漏斗中，將步驟2）中制好的粉末鋪于上層，將漏斗置于抽濾瓶上，打開在真空，用石油醚沖洗硅膠，直至沒有產品流出，將溶劑蒸干即得所需產品，同時溶劑可以循環套用。
2.根據權利要求1所述的線粒體靶向抗氧化劑SKQ1中間體2,3-二甲基-對苯醌的合成方法，其特征在于：步驟1）中，所述2,3-二甲基苯酚與PDC摩爾比為1：6。
3.根據權利要求1所述的線粒體靶向抗氧化劑SKQ1中間體2,3-二甲基-對苯醌的合成方法，其特征在于：步驟1）中，加入的300-400目硅膠質量與2,3-二甲基苯酚相等。
4.根據權利要求1所述的線粒體靶向抗氧化劑SKQ1中間體2,3-二甲基-對苯醌的合成方法，其特征在于：步驟2）中，加入的100-200目硅膠質量為2,3-二甲基苯酚的5倍。
5.根據權利要求1所述的線粒體靶向抗氧化劑SKQ1中間體2,3-二甲基-對苯醌的合成方法，其特征在于：步驟3）中，加入的200-300目硅膠質量為2,3-二甲基苯酚的10倍。
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