[發明專利]一種醫藥中間體5-溴-7-氮雜吲哚的合成方法在審
| 申請號： | 201811334596.3 | 申請日： | 2018-11-10 |
| 公開（公告）號： | CN109456323A | 公開（公告）日： | 2019-03-12 |
| 發明（設計）人： | 朱勝祥 | 申請（專利權）人： | 嘉興市秀洲區洪合鎮中學 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 314023 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 醫藥中間體 氮雜吲哚 合成 硝基 產物純度 混合物 二甲胺 副產物 乙烯基 苯胺 收率 申請 | ||
1.一種醫藥中間體5-溴-7-氮雜吲哚的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
以2-硝基-3-甲基-5-溴吡啶為原料，與DMA和DMF的混合物進行反應后制得2-硝基-3-二甲胺乙烯基-5-溴吡啶，之后與苯胺-鈉進行反應，制得5-溴-7-氮雜吲哚。
2.根據權利要求1所述的醫藥中間體5-溴-7-氮雜吲哚的合成方法，其特征在于：所述醫藥中間體5-溴-7-氮雜吲哚的合成方法的具體操作，包括以下步驟：
(1)將DMA和DMF加入反應釜中，攪拌混合均勻，之后向其中加入2-硝基-3-甲基-5-溴吡啶，加熱，保持溫度在140-160℃，進行回流反應，反應完成后，減壓蒸餾去除溶劑，加入無水乙醇，混合均勻后進行抽濾，洗滌，烘干制得2-硝基-3-二甲胺乙烯基-5-溴吡啶；
(2)將制得2-硝基-3-二甲胺乙烯基-5-溴吡啶加入苯胺中在氮氣的保護下，室溫條件下，向其中加入金屬鈉，攪拌反應1-2h，之后加熱至40-60℃，繼續反應30-45min，之后使用二氯甲烷進行萃取，減壓蒸餾，重結晶后制得5-溴-7-氮雜吲哚。
3.根據權利要求1所述的醫藥中間體5-溴-7-氮雜吲哚的合成方法，其特征在于：所述DMA和DMF的使用量摩爾比為2:3-5。
4.根據權利要求1所述的醫藥中間體5-溴-7-氮雜吲哚的合成方法，其特征在于：所述2-硝基-3-甲基-5-溴吡啶與DMA的使用量摩爾體積比為2-5mol/L。
5.根據權利要求1所述的醫藥中間體5-溴-7-氮雜吲哚的合成方法，其特征在于：所述2-硝基-3-二甲胺乙烯基-5-溴吡啶與苯胺的使用量摩爾體積比為0.47-0.63mol/L。
6.根據權利要求1所述的醫藥中間體5-溴-7-氮雜吲哚的合成方法，其特征在于：所述2-硝基-3-二甲胺乙烯基-5-溴吡啶與金屬鈉的使用量質量比為3:(5-9)。
7.根據權利要求1所述的醫藥中間體5-溴-7-氮雜吲哚的合成方法，其特征在于：所述重結晶采用石油醚/乙酸乙酯體系進行重結晶。
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