[發(fā)明專利]一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811331563.3
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109438579B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王鴻儒;姚一軍;柴雍;王瑞瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C08B15/00
• 分類號: C08B15/00;C08J3/05
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 張皎

本發(fā)明公開的一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，包括以下具體步驟：步驟1，稱取原材料；步驟2，制備纖維素溶液；步驟3，制備纖維素明膠聚合物；步驟4，制備疏水改性纖維素聚合物；步驟5：制備疏水改性纖維素聚合物膠束。將纖維素溶解于氫氧化鈉尿素混合溶液中，與明膠、環(huán)氧氯丙烷偶聯(lián)共聚，經(jīng)透析、分散、靜置、分離獲得水溶性纖維素明膠聚合物；然后向纖維素明膠聚合物中加入溴代長鏈烷基，調(diào)節(jié)體系pH值，攪拌反應(yīng)，用鹽酸中和，降至室溫，用無水乙醇沉淀并洗滌多次，真空干燥，即得疏水改性的纖維素聚合物；再經(jīng)透析，疏水改性纖維素聚合物膠束。所制得其粒徑為104～806nm，臨界膠束濃度為0.135～0.628mg/mL。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法。

背景技術(shù)

眾所周知，自組裝技術(shù)是實現(xiàn)兩親性聚合物膠束最有前景的策略之一；可以通過親疏水、氫鍵、靜電、范德華力、主客體絡(luò)合等非共價相互作用自發(fā)地形成熱力學(xué)上穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)上特殊的三維超分子結(jié)構(gòu)。兩親性嵌段共聚物分子結(jié)構(gòu)上含有親水和疏水鏈段，可以在水溶液中自組裝成不同形貌的膠束，在藥物控釋、生物傳感器、生物成像和熒光探針等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。然而，基于合成嵌段共聚物的自組裝膠束的制備過程中存在成本高、污染大、不可再生及潛在的生物毒性等缺點。為了克服這些缺點，人們開發(fā)天然多糖自組裝材料，其具有可再生、低成本、無毒、無污染、生物相容性好且可完全生物降解等優(yōu)點。

纖維素是地球上最廣泛的生物聚多糖。近年來，纖維素及纖維素衍生物自組裝材料的制備受到研究者的廣泛關(guān)注，通常采用酯化反應(yīng)、醚化反應(yīng)、活性/可控自由基聚合、開環(huán)聚合、點擊化學(xué)等構(gòu)建兩親性纖維素組裝分子，研究它們在水體系或非水體系中的自組裝行為。然而，這些自組裝超分子結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑大多針對的是水溶性的纖維素衍生物，關(guān)于纖維素本體的自組裝材料在制備過程中除了需使用昂貴的溶劑外，還需使用大量的有機溶劑、重金屬催化劑和石油基單體，導(dǎo)致反應(yīng)復(fù)雜、產(chǎn)物難處理等；而在綠色溶劑中，制備纖維素本體的兩親性聚合物的方法非常有限，沒有關(guān)于疏水性長鏈烷基化纖維素明膠聚合物的制備方法的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，工藝方法簡單，無污染，低成本；所制得的疏水改性纖維素聚合物膠束穩(wěn)定性高，可完全生物降解。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，包括以下具體步驟：

步驟1，稱取原材料：

步驟2，制備纖維素溶液：

將稱取的氫氧化鈉和尿素依次加入到水中，得到氫氧化鈉尿素混合溶液，預(yù)冷；再投入纖維素，攪拌得到的纖維素溶液；

步驟3，制備纖維素明膠聚合物：

向纖維素溶液中滴加明膠水溶液，室溫攪拌1h，邊攪拌邊加入環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)3～5h，經(jīng)透析、分散、靜置、分離，得水溶性纖維素明膠聚合物；

步驟4，制備疏水改性纖維素聚合物：

向纖維素明膠聚合物水溶液中加入溴代長鏈烷基，調(diào)節(jié)pH值為11～12，攪拌反應(yīng)4～8h后，用鹽酸中和，降至室溫；隨后用無水乙醇沉淀并洗滌，真空干燥，即得疏水改性纖維素聚合物；

步驟5：制備疏水改性纖維素聚合物膠束；

將步驟4中獲得的疏水改性纖維素聚合物溶解在二甲基亞砜水溶液中，得到疏水改性纖維素聚合物溶解液，隨后在蒸餾水中透析，制得疏水改性纖維素聚合物膠束。

本發(fā)明的特點還在于，

步驟2中氧化鈉尿素混合溶液預(yù)冷至-12～-10℃。

步驟2中氫氧化鈉尿素混合溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7～8％，尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11～12％；