[發明專利]一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法

有效

• 申請號: 201811331563.3
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109438579B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 王鴻儒;姚一軍;柴雍;王瑞瑞
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08B15/00
• 分類號: C08B15/00;C08J3/05
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 張皎

1.一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

步驟1，稱取原材料：

步驟2，制備纖維素溶液：

將稱取的氫氧化鈉和尿素依次加入到水中，得到氫氧化鈉/尿素混合溶液，預冷；再投入纖維素，攪拌得到的纖維素溶液；

步驟3，制備纖維素明膠聚合物：

向纖維素溶液中滴加明膠水溶液，室溫攪拌1h，邊攪拌邊加入環氧氯丙烷，反應3～5h，經透析、分散、靜置、分離，得水溶性纖維素明膠聚合物；

步驟4，制備疏水改性纖維素聚合物：

向纖維素明膠聚合物水溶液中加入含溴代長鏈烷基的物質，調節pH值為11～12，攪拌反應4～8h后，用鹽酸中和，降至室溫；隨后用無水乙醇沉淀并洗滌，真空干燥，即得疏水改性纖維素聚合物，所述含溴代長鏈烷基的物質選用溴代正辛烷、溴代十二烷及溴代十六烷任意三種混合；

步驟5：制備疏水改性纖維素聚合物膠束；

將步驟4中獲得的疏水改性纖維素聚合物溶解在二甲基亞砜水溶液中，得到疏水改性纖維素聚合物溶解液，隨后在蒸餾水中透析，制得疏水改性纖維素聚合物膠束。

2.如權利要求1所述的一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，其特征在于，所述步驟2中氫氧化鈉/尿素混合溶液預冷至-12～-10℃。

3.如權利要求1所述的一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，其特征在于，所述步驟2中氫氧化鈉/尿素混合溶液中氫氧化鈉的質量分數為7～8％，尿素的質量分數為11～12％；

步驟2中纖維素溶液中纖維素的質量分數為2～5％。

4.如權利要求1所述的一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，其特征在于，所述步驟3中明膠水溶液的質量分數為8～10％。

5.如權利要求1所述的一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，其特征在于，所述步驟3中明膠與纖維素的溶質的質量比為1:1.5～9；

步驟3中環氧氯丙烷加入量為纖維素溶質質量的1～3倍。

6.如權利要求1所述的一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，其特征在于，所述步驟4中加入含溴代長鏈烷基的物質后攪拌反應溫度為40～80℃；

步驟4中含溴代長鏈烷基的物質與纖維素的纖維素葡萄糖單元的摩爾比為6～15：1。

7.如權利要求1所述的一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，其特征在于，所述步驟4中采用無水乙醇洗滌3～6次；

步驟4中真空干燥溫度為30～50℃。

8.如權利要求1所述的一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，其特征在于，所述步驟5中二甲基亞砜水溶液的質量分數為10％；

疏水改性纖維素聚合物溶解液的濃度為1～10mg/mL。

9.如權利要求1所述的一種疏水改性纖維素聚合物膠束的制備方法，其特征在于，所述步驟5中透析時透析袋選用截留分子量為3500Da，透析時間為48～96h。