[發明專利]一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811330816.5
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109559898A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 黃云鵬;崔芬;華明清;趙巖;李華明
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/26;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/44;H01G11/68;H01G11/70;H01G11/86;H01M4/136;H01M4/1397;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587
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本發明屬于功能化多孔納米材料領域，涉及一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法；具體步驟為：將商用三聚氰胺海綿進行裁剪，然后用蒸餾水和無水乙醇清洗，干燥后，在氮氣或氬氣氛圍下，通過程序升溫煅燒三聚氰胺海綿，進行碳化處理，冷卻后得到碳海綿；配制含有鐵鹽和鈷鹽的混合溶液，將碳海綿浸入混合溶液中，并加入pH助劑，進行水熱反應，得到鈷鐵氧前驅體?碳海綿復合材料，然后浸入硫化劑溶液中，進行二次水熱反應，得到硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿復合材料；本發明以柔性、多孔、自支撐的碳海綿為生長模板，成功解決了納米材料易團聚的難題；并且得到的復合材料具有大量暴露的活性位點、豐富的孔隙和良好的導電性能。

技術領域

本發明屬于功能化多孔納米材料領域，具體涉及一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法。

背景技術

近年來，隨著不可再生能源的日益枯竭，人們對新能源的需求急劇增加。太陽能、風能和潮汐能等清潔能源具有間歇不連續等缺點，因此亟需開發高效、經濟的新型能源存儲與轉換技術。超級電容器、燃料電池、鋰離子電池被認為是目前最具發展前景的三種電化學能源存儲與轉換系統。而為了增強以上三種能源存儲與轉換系統的儲能效率和制造成本，從而促進這類新能源技術的產業化，科研工作者們都致力于尋找和開發高效、低成本的非貴金屬基電極材料。

過渡金屬硫化物因為具有比氧化物更高的電化學活性和較高的理論比電容而成為研究熱點。其中，由不同過渡金屬元素組成的雙金屬硫化物能通過兩種金屬的不同價態之間的氧化還原反應，以及金屬元素之間的協同作用而獲得更高的比電容。在這類雙金屬硫化物中，硫化鈷鐵中的兩種金屬元素均具有較高氧化還原活性，且更加豐富的氧化還原價態能提供更優異的電容性能。然而，雙金屬硫化物較低的導電性依然成為制約其性能提升的關鍵因素。

近年來，隨著可穿戴電子產品的快速發展，人們對儲能器件的柔性和輕質性能提出了更多的要求。但常見的傳統儲能器件皆是剛性和非輕質的，這就對電極材料及電極基底的設計提出了更大的挑戰。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明旨在解決上述問題之一；本發明提供一種三維、自支撐的硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法；利用高溫碳化處理制備的碳海綿為導電、自支撐模板，通過兩步水熱法合成硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料。

為了實現以上目的，本發明的具體步驟如下：

(1)取商用三聚氰胺海綿進，用蒸餾水和無水乙醇清洗，干燥后備用；

(2)在氮氣或氬氣氛圍下，通過程序升溫煅燒步驟(1)得到的三聚氰胺海綿，進行碳化處理，冷卻后得到碳海綿；

(3)配制一定濃度的鐵鹽和鈷鹽的混合溶液；將步驟(2)中得到的碳海綿浸入混合溶液中，并加入pH助劑，進行水熱反應，得到鈷鐵氧前驅體-碳海綿復合材料；

(4)配制一定濃度的硫化劑溶液，將步驟(3)中得到的鈷鐵氧前驅體-碳海綿復合材料浸入硫化劑溶液中，進行二次水熱反應，得到硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿復合材料。

優選的，步驟(1)中所述三聚氰胺海綿的尺寸為5cm×2cm×0.5cm。

優選的，步驟(2)中所述程序升溫煅燒的具體參數為：升溫速率5～10℃/min，溫度500～800℃，時間0.5～3h。

優選的，步驟(3)中所述的鐵鹽為Fe(NO₃)₃，所述的鈷鹽為Co(NO₃)₂，所述混合溶液的溶劑為去離子水。

優選的，步驟(3)所述混合溶液中鐵鹽摩爾濃度為10～60mM。

優選的，步驟(3)所述混合溶液中鈷鹽的摩爾濃度20～120mM。