[發明專利]一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法在審
| 申請號： | 201811330816.5 | 申請日： | 2018-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN109559898A | 公開（公告）日： | 2019-04-02 |
| 發明（設計）人： | 黃云鵬;崔芬;華明清;趙巖;李華明 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | H01G11/24 | 分類號： | H01G11/24;H01G11/26;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/44;H01G11/68;H01G11/70;H01G11/86;H01M4/136;H01M4/1397;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587 |
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| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 碳海綿 鐵納米管 復合材料 硫化鈷 柔性復合材料 三聚氰胺海綿 浸入 制備 蒸餾水 多孔納米材料 無水乙醇清洗 氮氣 混合溶液中 硫化劑溶液 程序升溫 導電性能 混合溶液 活性位點 納米材料 水熱反應 碳化處理 氬氣氛圍 二次水 功能化 前驅體 熱反應 自支撐 裁剪 商用 鐵鹽 煅燒 鈷鐵 鈷鹽 配制 冷卻 團聚 生長 暴露 成功 | ||
1.一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
（1）取商用三聚氰胺海綿，用蒸餾水和無水乙醇清洗，干燥后備用；
（2）在氮氣或氬氣氛圍下，通過程序升溫煅燒步驟（1）得到的三聚氰胺海綿進行碳化處理，冷卻后得到碳海綿；
（3）配制一定濃度的鐵鹽和鈷鹽的混合溶液；將步驟（2）中得到的碳海綿浸入混合溶液中，并加入pH助劑，進行水熱反應，得到鈷鐵氧前驅體-碳海綿復合材料；
（4）配制一定濃度的硫化劑溶液，將步驟（3）中得到的鈷鐵氧前驅體-碳海綿復合材料浸入硫化劑溶液中，進行二次水熱反應，得到硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述程序升溫煅燒的具體參數為：升溫速率5～10℃/min，溫度500～800℃，時間0.5～3 h。
3.根據權利要求1所述的一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述混合溶液中鐵鹽摩爾濃度為10～60 mM，鈷鹽的摩爾濃度20～120 mM。
4.根據權利要求1或3所述的一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法，其特征在于，所述的鐵鹽為Fe(NO3)3；所述的鈷鹽為Co(NO3)2。
5.根據權利要求1所述的一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述pH助劑的摩爾濃度為30～180 mM；所述pH助劑為尿素和氟化銨，尿素和氟化銨的摩爾濃度比為1:1。
6.根據權利要求1所述的一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述水熱反應的溫度為100～140℃，反應時間為8～12 h。
7.根據權利要求1所述的一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述硫化劑溶液的摩爾濃度為20～50 mM。
8.根據權利要求1或7所述的一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法，其特征在于，所述的硫化劑為硫化鈉。
9.根據權利要求1所述的一種硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述二次水熱反應的溫度為100～140℃，反應時間為8～12 h。
10.根據權利要求1所述的制備方法制備的硫化鈷鐵納米管負載的碳海綿柔性復合材料應用于超級電容器的電極材料。
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