[發明專利]一種水熱法制備活性二氧化硅/碳雙相填料的方法

在審

• 申請號: 201811330287.9
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109279612A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 王曉峰;陳志敏;楊曉敏;朱燕超;田玉美;王子忱
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01B32/05;B01J19/30
• 代理公司: 長春市吉利專利事務所 22206
• 代理人: 李曉莉

一種水熱法制備活性二氧化硅/碳雙相填料的方法，屬于生物質能源化工領域，包括將稻殼在低溫下稀酸水解再升溫水熱處理炭化，水洗三次，過濾分離濾液和濾餅；水熱炭干燥、控溫熱處理；降溫,粉碎；粉體轉移到球磨機中，噴入表面活化劑溶液繼續研磨，制備活性粉體；將活性粉體直接引進濕法造粒機中制備活性水熱炭顆粒料。本發明解決了熱解法顆粒表面無活性官能團的難題，水熱炭表面含有O?H,C＝O,COOH,?COC?等含氧官能團，有利于化學改性；解決了熱解法顆粒中堿金屬和堿土金屬含量高，導致pH過高，引起延遲硫化增加能耗；解決了熱解法顆粒中二氧化硅和炭分布不均勻，大塊炭存在，應用在橡膠塑料制品中，引起力學性能下降的難題。

技術領域

本發明屬于生物質能源化工領域，具體涉及一種水熱法制備活性二氧化硅/碳雙相填料的方法。

背景技術

水熱炭化是生物質在一定溫度下的飽和水為反應介質的環境中，發生復雜的化學反應，從而提高生物質中碳質量分數和熱值的有效處理方法。因其工藝簡單、反應條件溫和、處理成本相對較低、給料不需額外干燥，目標固體產物可作為燃料、土壤改良劑以及污染物吸附材料等，近年來受到越來越多的關注。例如：CN104910946A公開了一種生物質水熱炭化聯產生物油的工藝，將生物質原料和水混合形成生物質懸浮液，加壓后經換熱器換熱后進入炭化反應釜進行水熱炭化反應，得到固體產物和氣液產物；將固體產物經高壓沉降罐得到焦粉炭，從高壓沉降罐底部出口外排至生物炭收集器；CN104724694A公開了一種水稻秸稈生物炭的制備方法，以水稻秸稈作為原料，經過水熱反應將水稻秸稈轉變為生物炭，提供了一種新的水稻秸稈的利用方式，提高了水稻的綜合利用率和經濟效益，提高了附加值。CN105602646A公開了一種水熱炭化制生物質燒烤炭的方法，其特征在于，包括以下步驟：水熱炭化反應，固液分離，破碎篩分，壓縮成型，得到所述生物質燒烤炭產品。CN106000303A公開了一種利用柚子皮制備的生物炭、制備方法及其應用，其利用柚子皮制備生物炭的方法具體為柚子皮干燥、粉碎后與催化劑的水溶液混合后進行水熱炭化反應；水熱炭化反應結束后洗滌、干燥即得生物炭；生物炭在吸附重金屬中的應用。

但是，到目前為止，生物質水熱炭化產物作為化工產品應用的研究相對較少。目前，以稻殼為原料熱解發電或熱解供熱已經成為國內生物質深加工利用的一個主要發展方向，產業化開發建設發電廠已經遍布全國。但是熱解炭還沒有開發出較好的產品，已經成為粉塵污染的來源。無法利用的主要原因是存在如下問題：(1)熱解法炭表面無活性官能團，化學改性改性困難；(2)熱解炭中堿金屬和堿土金屬含量高，導致pH過高，引起延遲硫化，增加能耗；(3)熱解炭中二氧化硅和炭分布不均勻，大塊炭存在，應用在橡膠、塑料制品中，引起力學性能下降的難題；(4)熱解炭輕且耐磨導致粉碎困難。

因此現有技術中需要一種新的技術方案解決這一問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種水熱法制備活性二氧化硅/碳雙相填料的方法，以稻殼為原料，采用濕法水解、濕法粉碎、濕法改性、濕法造粒的集成技術制備活性二氧化硅/碳雙相填料，工藝相對簡單、能耗低，有利于大規模工業化生產。

為實現上述目的，本發明提出了一種水熱法制備活性二氧化硅/碳雙相填料的方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：

步驟一、將原料稻殼篩分除雜，粉碎至粒徑為10mm～20mm，得到稻殼粉，備用；

步驟二、將步驟一中得到的稻殼粉加入到反應釜中，按干基1Kg：(5～10)L的比例加入濃度為1wt％～10wt％的硫酸溶液，升溫至100℃～120℃，催化水解0.5h～1h，制備木糖濃度為10wt％～15wt％的木糖水溶液和水解渣；