[發明專利]一種水熱法制備活性二氧化硅/碳雙相填料的方法

在審

• 申請號: 201811330287.9
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109279612A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 王曉峰;陳志敏;楊曉敏;朱燕超;田玉美;王子忱
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01B32/05;B01J19/30
• 代理公司: 長春市吉利專利事務所 22206
• 代理人: 李曉莉

1.一種水熱法制備活性二氧化硅/碳雙相填料的方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：

步驟一、將原料稻殼篩分除雜，粉碎至粒徑為10mm～20mm，得到稻殼粉，備用；

步驟二、將步驟一中得到的稻殼粉加入到反應釜中，按干基1Kg：(5～10)L的比例加入濃度為1wt％～10wt％的硫酸溶液，升溫至100℃～120℃，催化水解0.5h～1h，制備木糖濃度為10wt％～15wt％的木糖水溶液和水解渣；

步驟三、將2mol/L的硫酸催化劑溶液加入到反應器中，在反應器底部通入150℃～300℃的氮氣加熱至催化劑溶液回流，再加入NaCl至飽和，攪拌形成一個具有固定濃度催化劑和助催化劑的旋轉液面，然后將步驟二中得到的木糖濃度為10wt％～15wt％的木糖溶液噴加到反應器中，在液面層進行木糖脫水反應生成糠醛，同時糠醛隨著載氣逸出，冷凝變為醛水液相，控制噴加速度與氣體逸出速度的液相體積相等，醛水分離生產糠醛；

步驟四、將步驟二中水解渣轉移到水熱反應釜中，按干基1Kg：(5～10)L的比例加入濃度為5wt％～10wt％的硫酸溶液，升溫至200℃～300℃水熱催化炭化1h～10h，降溫至小于50℃，過濾分離濾液和濾餅，濾液返回步驟一循環利用，濾餅水洗三次，干燥制備水熱炭粉；

步驟五、將步驟四中的水熱炭粉轉移到回轉爐中，通入氮氣保護，在溫度為300℃～600℃熱處理30min～60min，降至室溫，轉移到粉碎機中，粉碎至粒徑小于35μm的水熱炭粉；

步驟六、將步驟五中得到的水熱炭粉轉移到球磨機中，旋轉中噴入活化劑溶液至物料含水45％～50％，繼續研磨1h～5h，至粒徑為5μm～15μm時出料，制備出活性水熱炭濕料；

步驟七、將步驟六制備的活性水熱炭濕料，直接引進濕法造粒機中，制備粒徑小于5mm的活性水熱炭顆粒料。

2.根據權利要求1所述的水熱法制備活性二氧化硅/碳雙相填料的方法，其特征在于，所述步驟五中水熱炭粉的粒徑為5μm～35μm。

3.根據權利要求1所述的水熱法制備活性二氧化硅/碳雙相填料的方法，其特征在于，所述步驟六中活性水熱炭濕料的粒徑為5μm～10μm。

4.根據權利要求1所述的水熱法制備活性二氧化硅/碳雙相填料的方法，其特征在于，所述步驟六中的活化劑為硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、羧化聚乙二稀中的一種或二種的復合。

5.根據權利要求1所述的水熱法制備活性二氧化硅/碳雙相填料的方法，其特征在于，所述步驟七中活性水熱炭顆粒料的粒徑1mm～5mm。