[發明專利]一種7-氮雜吲哚-3-甲醛的合成方法在審
| 申請號： | 201811328393.3 | 申請日： | 2018-11-10 |
| 公開（公告）號： | CN109456321A | 公開（公告）日： | 2019-03-12 |
| 發明（設計）人： | 朱勝祥 | 申請（專利權）人： | 嘉興市秀洲區洪合鎮中學 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 314023 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氮雜吲哚 甲醛 合成 大規模工業化生產 六亞甲基四胺 反應轉化率 催化條件 反應條件 乙醇溶液 一鍋法 提純 丙酸 催化劑 加熱 申請 | ||
1.一種7-氮雜吲哚-3-甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
將7-氮雜吲哚溶于丙酸的乙醇溶液中，加熱，加入六亞甲基四胺，在催化劑催化條件下反應制得7-氮雜吲哚-3-甲醛；
所述催化劑的制備方法為，包括以下步驟：
將ZSM-5型沸石進行粉碎后，過篩，蒸餾水洗滌，真空條件下干燥，裝入反應器中，向其中通入氬氣，加熱至350-480℃后，改為向其中通入氬氣和TiCl4蒸汽的混合氣，反應進行4h后，改通氬氣，并保溫2-3h后，既得所述催化劑。
2.根據權利要求1所述的7-氮雜吲哚-3-甲醛的合成方法，其特征在于：所述催化劑中鈦與硅的摩爾比為3:197。
3.根據權利要求1所述的7-氮雜吲哚-3-甲醛的合成方法，其特征在于：所述丙酸的乙醇溶液中丙酸的質量濃度為3-5mol/L。
4.根據權利要求1所述的7-氮雜吲哚-3-甲醛的合成方法，其特征在于：所述7-氮雜吲哚-3-甲醛的合成方法的反應溫度為60-80℃。
5.根據權利要求1所述的7-氮雜吲哚-3-甲醛的合成方法，其特征在于：所述7-氮雜吲哚與丙酸的使用量摩爾比為1:(1.5-1.8)。
6.根據權利要求1所述的7-氮雜吲哚-3-甲醛的合成方法，其特征在于：所述催化劑與乙醇的使用量質量體積比為6-8g/L。
7.根據權利要求1所述的7-氮雜吲哚-3-甲醛的合成方法，其特征在于：所述7-氮雜吲哚與六亞甲基四胺的投料摩爾比為1:(1.4-1.8)。
8.根據權利要求1所述的7-氮雜吲哚-3-甲醛的合成方法，其特征在于：所述制備方法的具體操作過程為，包括以下步驟：將丙酸溶于乙醇中，攪拌均勻，置于反應釜中，向其中加入7-氮雜吲哚，加入催化劑攪拌均勻，加熱至溫度為60-80℃，攪拌條件下向其中加入六亞甲基四胺，回流反應4-6h，反應結束，提純得到7-氮雜吲哚-3-甲醛。
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