[發(fā)明專利]植物花青素活性苷元的提取方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811328013.6
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN111139274A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 耿兆翔
• 申請（專利權(quán)）人: 耿兆翔
• 主分類號: C12P17/06
• 分類號: C12P17/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.植物花青素活性苷元的提取方法，其特征在于：

(一)將天然植物花色苷水溶液用β-葡萄糖苷酶水解，用L-半胱氨酸抗氧化，保護β-葡萄糖苷酶的活性；水解溫度45℃～50℃，PH4.5-5，時間24-48小時；得到含花青素/花色苷/葡萄糖的水溶液，含有在酸性水溶液中分散的總表面積和吸附表面積很大的油溶性的相對密度小于1的脂肪酸或脂肪酸脂雜質(zhì)；脂肪酸或脂肪酸脂雜質(zhì)是指油酸或/和棕櫚酸的酸脂，對油酸或/和棕櫚酸含量低的花色苷水溶液需加入適量的油酸或/和棕櫚酸的酸脂，以使能夠在下述(三)中完全懸浮分離花色苷/葡萄糖水溶液中的花青素鈉鹽或鉀鹽；

(二)、用碳酸氫鈉或碳酸氫鉀NaHCO₃/K HCO₃中和上述(一)的花色苷水解水溶液至PH6.8～7，同時使花青素生成其鈉鹽或鉀鹽；

(三)、將上述(二)加入氯化鈉或氯化鉀Nacl/Kcl，配制上述(二)的含花青素鈉鹽或鉀鹽/花色苷/葡萄糖的水溶液的鹽飽和水溶液；具體配制方法，為節(jié)約能源，在25℃～50℃時，以其某一溫度下的氯化鈉或氯化鉀Nacl/Kcl在水中的飽和溶解度量為參考值，再將該數(shù)值的氯化鈉或氯化鉀Nacl/Kcl加入此含花青素/花色苷/葡萄糖的水溶液溶解，靜置1～3分鐘，使過量的微量的氯化鈉或氯化鉀立即沉淀析出分離；再取出含花青素鈉鹽或鉀鹽/花色苷/葡萄糖/氯化鈉或氯化鉀的水溶液；靜置3～8小時，使脂肪酸或脂肪酸脂雜質(zhì)裹挾、吸附、物理結(jié)合水不溶的花青素鈉鹽或鉀鹽的結(jié)合物因其相對密度小于氯化鈉或氯化鉀Nacl/Kcl飽和水溶液的相對密度而呈固體水不溶物密集懸浮分離；而與花色苷和葡萄糖及氯化鈉或氯化鉀的水溶液分離；再分層取出花青素鈉鹽或鉀鹽與脂肪酸或脂肪酸脂的結(jié)合物，過濾其中的水分，其中水溶性花色苷和葡萄糖及液態(tài)的油酸的酸脂也同時被過濾；得到花青素鈉鹽或鉀鹽與棕櫚酸的酸脂的結(jié)合物；氯化鈉或氯化鉀Nacl/Kcl在水中的飽和溶解度是指其某一溫度下的最大溶解度；

(四)、將上述(三)中的花青素鈉鹽或鉀鹽與棕櫚酸的酸脂的結(jié)合物加入其體積10～20倍的食用軟水，與花色苷水解的水溶液相比大幅度減少用水量，在0℃～5℃時加入適量氯化鈉或氯化鉀Nacl/Kcl或達到其飽和水溶液濃度，使其水溶液的相對密度大于1；再在0℃～5℃時靜置8～24小時，使棕櫚酸的酸脂固體微粒碰撞聚集、極大地減少棕櫚酸的酸脂的總表面積和吸附表面積、而呈一個整體固體油脂狀密集懸浮分離，此時水不溶的花青素鈉鹽或鉀鹽固體微粒也大多碰撞聚集沉淀分離；花青素鈉鹽或鉀鹽的相對密度大于1.8，遠大于氯化鈉或氯化鉀Nacl/Kcl的飽和水溶液相對密度；

(五)、過濾或分層取出上述(四)中的花青素鈉鹽或鉀鹽，在25℃～50℃時將此花青素鈉鹽或鉀鹽與過量的質(zhì)量比為10％～30％的鹽酸Hcl水溶液攪拌反應(yīng)，攪拌速度300～500轉(zhuǎn)/分鐘，使花青素鈉鹽或鉀鹽與鹽酸Hcl水溶液充分反應(yīng)，生成氫H還原的花青素沉淀物和氯化鈉或氯化鉀水溶液；花青素鈉鹽或鉀鹽與鹽酸Hcl水溶液的料液質(zhì)量比為1比10～20；過濾或分層取出花青素沉淀物，在1℃～25℃下用少量食用水洗滌其中的鹽酸，沉淀分離花青素，得到花青素固體物；再真空冷凍脫水干燥，得到與天然花青素化學(xué)結(jié)構(gòu)相同的花青素固體產(chǎn)品；含微量花青素的鹽酸水溶液循環(huán)利用；本發(fā)明沒有特別說明的，均為常溫和常壓條件。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，植物花青素活性苷元的提取方法，其特征在于：

花青素固體產(chǎn)品可以用5℃～25℃的抗壞血酸即維生素C的水溶液溶解；再用致密的工業(yè)濾布在壓力下過濾或真空減壓過濾；或用生物膜在壓力下過濾；生產(chǎn)無菌的花青素和維生素C的水溶液產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，植物花青素活性苷元的提取方法，其特征在于：

現(xiàn)有知識，花青素分子結(jié)構(gòu)中間C₃環(huán)上氧原子上的氯cl原子易被乙醇基置換，生成乙醇基花青素；將天然結(jié)構(gòu)的花青素產(chǎn)品溶解在PH2.5～3.5、反應(yīng)溫度50℃、乙醇體積濃度50％～95％、料液比1∶10～100的鹽酸和乙醇水溶液，天然結(jié)構(gòu)的花青素分子上的氯cl離子被乙醇基置換，生成鹽式乙醇基花青素；再在氣壓不大于100Pa、溫度40℃～60℃條件下，減壓蒸發(fā)回收乙醇；使酸不溶的乙醇基花青素在余留的鹽酸水溶液中聚集沉淀分離；分層和過濾得到含少量水的乙醇基花青素固體物；真空脫水干燥；得到乙醇基花青素產(chǎn)品。