[發(fā)明專利]一種微波輔助順序提取粉煤灰中不同形態(tài)砷硒的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811327476.0
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109163960B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 苑春剛;何楷強(qiáng);史孟丹
• 申請（專利權(quán)）人: 華北電力大學(xué)（保定）
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/64
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 周曉萍;高錫明

一種微波輔助順序提取粉煤灰中不同形態(tài)砷硒的方法，采用微波消解儀，加入不同的提取劑，不同微波條件下提取不同吸附態(tài)的砷硒，包括如下步驟：粉煤灰樣品的前期處理；非特異性吸附態(tài)（形態(tài)1）砷硒的提取；特異性吸附態(tài)（形態(tài)2）砷硒的提取；無定型和弱結(jié)晶鐵鋁水合氧化物結(jié)合態(tài)（形態(tài)3）砷硒的提取，不同形態(tài)砷硒所需微波提取功率、溫度和時(shí)間不同。本發(fā)明方法相較于傳統(tǒng)振蕩提取方案大大縮短了提取時(shí)間，結(jié)果穩(wěn)定，呈現(xiàn)高重復(fù)性與再現(xiàn)性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微波輔助順序提取粉煤灰中不同形態(tài)砷硒的方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

全球煤炭消費(fèi)中，近50％的煤炭消耗用于電力行業(yè)，大量煤炭燃燒造成了極其嚴(yán)重的痕量元素（TEs）排放問題。目前研究證明，飛灰對砷與硒具有顯著的富集作用。單一地以飛灰中砷硒元素的濃度來評價(jià)其環(huán)境效應(yīng)是不準(zhǔn)確的，不同賦存狀態(tài)的砷硒與生物可利用性、毒性和遷移性等之間存在著密切關(guān)系。目前大部分形態(tài)分析研究建立在Tessier法上，后續(xù)發(fā)展出歐盟認(rèn)證的BCR方法，但其對砷硒的提取效率均不盡如人意。Wenzel法針對環(huán)境介質(zhì)中砷硒元素形態(tài)進(jìn)行了提取優(yōu)化，已被廣泛應(yīng)用于各種環(huán)境介質(zhì)中砷硒的分析。但是，傳統(tǒng)Wenzel法提取方式為震蕩提取，周期較長，故亟需尋求對飛灰中砷硒形態(tài)進(jìn)行快速穩(wěn)定提取的方法，這一方法仍是分析化學(xué)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)和前沿課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)問題，提供一種微波輔助順序提取粉煤灰中不同形態(tài)砷硒的方法，本發(fā)明方法利用微波能量源加熱效應(yīng)，結(jié)合傳統(tǒng)方法提取溶液，分別對特異性吸附態(tài)、非特異性吸附態(tài)與無定形和弱結(jié)晶鐵鋁水合氧化物結(jié)合態(tài)在不同微波條件下進(jìn)行微波輔助順序提取，該方法相較于傳統(tǒng)振蕩提取方式極大縮短了時(shí)間，并呈現(xiàn)良好的可重復(fù)性和再現(xiàn)性。

本發(fā)明所述的技術(shù)問題是以如下技術(shù)方案解決的：

一種微波輔助順序提取粉煤灰中不同形態(tài)砷硒的方法，采用微波消解儀，加入不同的提取劑，不同微波條件下提取不同吸附態(tài)的砷硒，所述方法包括如下步驟：

a、飛灰樣品前處理：將粉煤灰樣品研磨后經(jīng)冷凍干燥24h后，過200目篩，將過篩后樣品保存于22±1℃、相對濕度為40±5%的干燥器中，進(jìn)行平衡，備用；

b、非特異性吸附態(tài)（形態(tài)1）砷硒的提取：形態(tài)1砷的提取：稱取0.5g經(jīng)步驟a處理后的粉煤灰樣品于微波消解罐內(nèi)，加入12.5mL、0.05M硫酸銨溶液，3000W、130℃下微波提取460-500s，將提取懸浮液置于離心管內(nèi)離心，取上清液過濾進(jìn)行氫化物-原子熒光光譜分析，殘?jiān)麭1留用；形態(tài)1硒的提取：另外稱取0.5g經(jīng)步驟a處理后的粉煤灰樣品于微波消解罐內(nèi)，加入12.5mL、0.05M的硫酸銨溶液，3000W、60℃下微波提取460-500s，將提取懸浮液置于離心管內(nèi)離心，取上清液過濾進(jìn)行氫化物-原子熒光光譜分析，殘?jiān)麭2留用；

c、特異性吸附態(tài)（形態(tài)2）砷硒的提取：形態(tài)2砷的提取：向上述步驟b提取非特異性吸附態(tài)砷后的殘?jiān)麭1中分三次加入0.05M的磷酸二氫銨共12.5mL，轉(zhuǎn)移至消解罐內(nèi)，3000W、50℃下微波提取220-260s，將提取懸浮液置于離心管內(nèi)離心，取上清液過濾進(jìn)行氫化物-原子熒光光譜分析，殘?jiān)麮1留用；形態(tài)2硒的提取：向上述步驟b提取非特異性吸附態(tài)硒后的殘?jiān)麭2中分三次加入0.05M的磷酸二氫銨共12.5mL，轉(zhuǎn)移至消解罐內(nèi)，3000W、60℃下微波提取220-260s，將提取懸浮液置于離心管內(nèi)離心，取上清液過濾進(jìn)行氫化物-原子熒光光譜分析，殘?jiān)麮2留用；

d、無定型和弱結(jié)晶鐵鋁水合氧化物結(jié)合態(tài)（形態(tài)3）砷硒的提取：形態(tài)3砷的提取：向殘?jiān)麮1中分三次加入0.2M的草酸銨緩沖溶液共12.5mL，轉(zhuǎn)移至消解罐內(nèi)，3000W、50℃下微波提取110-130s，將提取懸浮液置于離心管內(nèi)離心，取上清液過濾進(jìn)行氫化物-原子熒光光譜分析，殘?jiān)麯1留用；形態(tài)3硒的提取：向殘?jiān)麮2中分三次加入0.2M的草酸銨緩沖溶液共12.5mL，轉(zhuǎn)移至消解罐內(nèi)，2000W、50℃下微波提取110-130s，將提取懸浮液置于離心管內(nèi)離心，取上清液過濾進(jìn)行氫化物-原子熒光光譜分析，殘?jiān)麯2留用；