[發明專利]一種微波輔助順序提取粉煤灰中不同形態砷硒的方法

有效

• 申請號: 201811327476.0
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109163960B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 苑春剛;何楷強;史孟丹
• 申請（專利權）人: 華北電力大學（保定）
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/64
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 周曉萍;高錫明

1.一種微波輔助順序提取粉煤灰中不同形態砷硒的方法，其特征在于：采用微波消解儀，加入不同的提取劑，不同微波條件下提取不同吸附態的砷硒，所述方法包括如下步驟：

a、飛灰樣品前處理：將粉煤灰樣品研磨后經冷凍干燥24h后，過200目篩，將過篩后樣品保存于22±1℃、相對濕度為40±5%的干燥器中，進行平衡，備用；

b、形態1非特異性吸附態砷硒的提取：形態1砷的提?。悍Q取0.5g經步驟a處理后的粉煤灰樣品于微波消解罐內，加入12.5mL、0.05M硫酸銨溶液，3000W、130℃下微波提取460-500s，將提取懸浮液置于離心管內離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣B1留用；形態1硒的提取：另外稱取0.5g經步驟a處理后的粉煤灰樣品于微波消解罐內，加入12.5mL、0.05M的硫酸銨溶液，3000W、60℃下微波提取460-500s，將提取懸浮液置于離心管內離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣B2留用；

c、形態2特異性吸附態砷硒的提取：形態2砷的提?。合蛏鲜霾襟Eb提取非特異性吸附態砷后的殘渣B1中分三次加入0.05M的磷酸二氫銨共12.5mL，轉移至消解罐內，3000W、50℃下微波提取220-260s，將提取懸浮液置于離心管內離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣C1留用；形態2硒的提?。合蛏鲜霾襟Eb提取非特異性吸附態硒后的殘渣B2中分三次加入0.05M的磷酸二氫銨共12.5mL，轉移至消解罐內，2000W、60℃下微波提取220-260s，將提取懸浮液置于離心管內離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣C2留用；

d、形態3無定型和弱結晶鐵鋁水合氧化物結合態砷硒的提取：形態3砷的提取：向殘渣C1中分三次加入0.2M的草酸銨緩沖溶液共12.5mL，轉移至消解罐內，3000W、50℃下微波提取110-130s，將提取懸浮液置于離心管內離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣D1留用；形態3硒的提?。合驓堅麮2中分三次加入0.2M的草酸銨緩沖溶液共12.5mL，轉移至消解罐內，2000W、50℃下微波提取110-130s，將提取懸浮液置于離心管內離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣D2留用；

e、形態4全結晶鐵鋁氧化物結合態砷硒的提取：形態4砷的提?。合驓堅麯1中加入0.2M草酸銨緩沖溶液和0.1M抗壞血酸的混合溶液25mL，90℃見光水浴加熱30min，離心，取上清液，剩余殘渣中繼續加入12.5 ml、0.2M、pH值為3.25的草酸銨緩沖溶液，避光震蕩10 min，相同條件下離心并將兩次上清液共37.5 ml混合均勻過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣E1備用；形態4硒的提取：向殘渣D2中加入0.2M草酸銨緩沖溶液和0.1M抗壞血酸的混合溶液25mL，90℃見光水浴加熱30min，離心，取上清液；剩余殘渣中繼續加入12.5 ml、0.2M、pH值為3.25的草酸銨緩沖溶液，避光震蕩10 min，相同條件下離心并將兩次上清液共37.5ml混合均勻過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣E2備用；

f、形態5殘渣態砷硒的提?。盒螒B5砷的提?。合驓堅麰1中加入4mL硝酸、1mL氫氟酸和1mL雙氧水進行微波消解，冷卻，離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析；形態5硒的提?。合驓堅麰2中加入4mL硝酸、1mL氫氟酸和1mL雙氧水進行微波消解，冷卻，離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析；

所述步驟b中，形態1砷的提取過程中，分階段進行升溫提取，包括如下步驟：

第一階段，設定微波消解儀的壓力為1.0MPa，功率為3000W，溫度由常溫升至80℃，升溫時間為30s，恒溫時間為30s；

第二階段，調整微波消解儀的壓力為1.5MPa，功率為3000W，溫度由80℃升至110℃，升溫時間為30s，恒溫時間為30s；

第三階段，調整微波消解儀的壓力為2.0MPa，功率為3000W，溫度由110℃升至130℃，升溫時間為60s，恒溫時間為480s；

所述步驟b中，形態1硒的提取過程中，提取條件為：設定微波消解儀的壓力為1.0MPa，功率為3000W，溫度由室溫升至60℃，升溫時間為30s，恒溫時間為480s；

所述步驟c中，形態2砷的提取中，提取條件為：設定微波消解儀的壓力為1.0MPa，功率為3000W，溫度由室溫升至50℃，升溫時間為60s，恒溫時間為240s；

所述步驟c中，形態2硒的提取中，提取條件為：設定微波消解儀的壓力為1.0MPa，功率為2000W，溫度由室溫升至60℃，升溫時間為60s，恒溫時間為240s；

所述步驟d中，形態3砷的提取中，提取條件為：設定微波消解儀的壓力為1.0MPa，功率為3000W，溫度由室溫升至50℃，升溫時間為60s，恒溫時間為120s；

所述步驟d中，形態3硒的提取中，提取條件為：設定微波消解儀的壓力為1.0MPa，功率為2000W，溫度由室溫升至50℃，升溫時間為60s，恒溫時間為120s；

所述步驟f中，形態5砷硒分階段進行消解提取，提取條件為：

第一階段，設定微波消解儀的壓力為1.0MPa，功率為3000W，溫度由室溫升至100℃，升溫時間為500s，恒溫時間為60s；

第二階段，設定微波消解儀的壓力為1.5MPa，功率為3000W，溫度由100℃升至130℃，升溫時間為200s，恒溫時間為60s；

第三階段，設定微波消解儀的壓力為2.0MPa，功率為3000W，溫度由130℃升至160℃，升溫時間為200s，恒溫時間為60s；

第四階段，設定微波消解儀的壓力為1.0MPa，功率為3000W，溫度由160℃升至180℃，升溫時間為500s，恒溫時間為1200s。