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[發明專利]一種香豆素衍生物及其合成方法和在檢測硫化氫中的應用有效

專利信息
申請號: 201811326163.3 申請日: 2018-11-08
公開(公告)號: CN109485627B 公開(公告)日: 2022-03-18
發明(設計)人: 陰彩霞;霍方俊;趙琪;溫瑩 申請(專利權)人: 山西大學
主分類號: C07D311/16 分類號: C07D311/16;G01N21/64
代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 代理人: 劉寶賢
地址: 030006 山*** 國省代碼: 山西;14
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 香豆素 衍生物 及其 合成 方法 檢測 硫化氫 中的 應用
【權利要求書】:

1.一種香豆素衍生物CDP,其特征在于,結構式為:

2.如權利要求1所述的一種香豆素衍生物CDP的合成方法,其特征在于,步驟如下:

將2-[(2,4-二硝基苯基)硫代]苯甲酸,4-二甲基氨基吡啶,1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和7-羥基香豆素在無水二氯甲烷中混合,將混合物在室溫下攪拌過夜;減壓除去溶劑,所得殘余物通過硅膠柱色譜進一步純化,得到淺黃色粉末狀目標物CDP;其中2-[(2,4-二硝基苯基)硫代]苯甲酸和7-羥基香豆素的摩爾比為1 :1。

3.如權利要求1所述的香豆素衍生物CDP的制備方法,其特征在于,所述柱色譜的洗脫劑為體積比20 :1的二氯甲烷和甲醇的混合物。

4.如權利要求1所述的香豆素衍生物CDP在制備硫化氫檢測試劑中的應用。

5.一種檢測硫化氫的方法,包括如下步驟:

(1)、配制pH=7.4、濃度為10 mM的PBS緩沖溶液,配制20 mM的硫化氫水溶液,將權利要求1所述的香豆素衍生物CDP溶于DMSO配制成2 mM的溶液;

(2)、取2 mL的體積比7:3、pH 7.4的DMSO/ PBS溶液、2 μL CDP的DMSO溶液加到一個熒光比色皿中,在熒光分光光度儀上檢測,隨著待測樣硫化氫的加入, 465 nm處的熒光強度逐漸增強;

(3)、在6個比色皿中,各加入2 mL的體積比7:3、pH 7.4的DMSO/ PBS溶液,2μLCDP的DMSO溶液,分別加入硫化氫溶液的體積為0、4、8、12、16、20μL,30 min后在熒光光譜儀上測定465 nm處熒光強度為603.5、1581、2748、4030、5632、7173以硫化氫濃度為橫坐標,以熒光強度為縱坐標繪制圖,得到硫化氫濃度的工作曲線;線性回歸方程為:F-F0 = 330.6143c-281.14,c的單位為10-5 mol/L;

(4)、測定樣品溶液時,將測得的熒光強度代入線性回歸方程,即可求得硫化氫的濃度。

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