[發(fā)明專利]一種鋁鈣系脫氧劑中氧含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811325254.5
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN111157482B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋旭飛;鄧麗琴;周麗萍
• 申請（專利權(quán)）人: 上海梅山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N1/28
• 代理公司: 南京同澤專利事務(wù)所(特殊普通合伙) 32245
• 代理人: 閆彪

本發(fā)明公開了一種鋁鈣系脫氧劑中氧含量的檢測方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中鋁鈣系脫氧劑中氧含量無法準(zhǔn)確檢測的技術(shù)問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種鋁鈣系脫氧劑中氧含量的檢測方法，包括以下步驟：1)制備待測試樣；2)制備助熔劑；3)用氧分析儀檢測待測試樣的紅外光吸收響應(yīng)值；4)計(jì)算鋁鈣系脫氧劑中的氧含量。本方法適用的鋁鈣系脫氧劑為鋁鈣、鋁錳鈣、硅鋁鈣、鋁錳鐵、鋁硅鈣、鋁鎂鈣中的一種或兩種及兩種以上的組合物，本發(fā)明方法的測量準(zhǔn)確度高，精密度好，檢測成本低，效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煉鋼原輔料化學(xué)分析技術(shù)，特別涉及一種鋁鈣系脫氧劑中氧含量的檢測方法。

背景技術(shù)

鋁鈣系脫氧劑是近年針對低碳鋼種而研制的新型脫氧劑，主要包括鋁鈣鐵、鋁錳鈣、硅鋁鈣等組合物。采用鋁鈣系脫氧劑避免了純鈣線成本高、利用率低，且消除了傳統(tǒng)鋁系脫氧劑Al₂O₃夾雜物造成的缺陷。鋁鈣系脫氧劑還原能力強(qiáng)，脫氧脫硫性能強(qiáng)，并在鋼水中改善脫氧產(chǎn)物形態(tài)，生成多元渣系，促進(jìn)脫氧產(chǎn)物上浮，易于排出。同時(shí)明顯減少澆筑水口結(jié)瘤程度，改善鋼的性能，提高鋼的塑性。氧元素通常被視為間隙雜質(zhì)元素，鋼水總氧含量增加，鋼中出現(xiàn)大尺寸夾雜物的幾率增大。鋼中溶解了氧，轉(zhuǎn)爐終點(diǎn)氧含量高，降低合金的吸收率；大量氣泡的產(chǎn)生影響澆注的正常進(jìn)行，破壞錠或坯的合理結(jié)構(gòu)，影響鋼錠質(zhì)量，甚至造成廢品。因此，準(zhǔn)確測定鋁鈣系脫氧劑中全氧含量有利于從源頭實(shí)現(xiàn)潔凈鋼冶煉的質(zhì)量控制。

鋁鈣系脫氧劑是轉(zhuǎn)爐冶煉為實(shí)現(xiàn)綠色煉鋼節(jié)能環(huán)保，而研制生產(chǎn)的新型脫氧劑。目前未見有公開文獻(xiàn)記載有關(guān)鋁鈣系脫氧劑中全氧含量的測定方法。

現(xiàn)有測無機(jī)材料中氧含量的測量方法有脈沖-庫侖法，文獻(xiàn)資料《脈沖惰氣熔融庫侖法測定鋁硅合金中氧的研究》(周正強(qiáng)，海鋼研1996,(3):34)，采用脈沖惰氣熔融庫侖儀測定了電子材料用鋁硅合金的氧含量。方法采用脈沖庫侖法，該方法需要使用有毒有害的化學(xué)試劑，不利于環(huán)保，且存在操作復(fù)雜、耗時(shí)長等缺點(diǎn)，無法滿足快速分析的要求。

中國專利CN101561394A，名稱為，煤中有機(jī)氧含量的測定方法，公開了快速測定煤中有機(jī)氧含量檢測方法，該方法主要采用激光照射煤粉由光譜設(shè)備采集等離子體發(fā)射譜線，先測全氧、再測無機(jī)氧，最后通過兩者之差求得有機(jī)氧含量。存在以下幾方面問題：(1)方法的實(shí)施需要采用激光光源，且需要特殊的光譜采集設(shè)備，設(shè)備成本高；(2)方法的測量平均相對誤差為19.39％，誤差較大，精度不能保證。

中國專利CN104764695A，名稱為，一種測定鈦合金用中間合金氧氮?dú)浜康姆椒?，公開了鈦合金用中間合金中的氧、氮、氫含量的測定。由于目前已有準(zhǔn)確定值的鈦合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，且合金類物質(zhì)屬于金屬化合物，較耐材類更容易熔融分解，所以該方法不適合氧元素較難釋放的鋁鈣系脫氧劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鋁鈣系脫氧劑中氧含量的檢測方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中鋁鈣系脫氧劑中氧含量無法準(zhǔn)確檢測的技術(shù)問題，本發(fā)明方法通過選擇有代表性的表面去除氧化層的試樣，采用優(yōu)選的助熔劑及最佳的試樣助熔劑配比，克服了氧元素釋放不完全，檢測過程缺乏標(biāo)準(zhǔn)參考物等技術(shù)問題，實(shí)現(xiàn)了鋁鈣系脫氧劑中氧含量的快速、精確檢測。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種鋁鈣系脫氧劑中氧含量的檢測方法，包括以下步驟：

1)制備待測試樣，先用破碎機(jī)對鋁鈣系脫氧劑樣品進(jìn)行第一次破碎，選取粒徑為5～10mm的表面無氧化層的鋁鈣系脫氧劑樣品；再用破碎機(jī)對粒徑為5～10mm的表面無氧化層的鋁鈣系脫氧劑樣品進(jìn)行破碎10～20s；接著對破碎后的鋁鈣系脫氧劑樣品用140～230目樣篩過篩，并經(jīng)四分法縮分后制備成待測試樣，將待測試樣裝入密封袋；

2)制備助熔劑，助熔劑由錫箔、鎳絲和石墨粉組成，錫箔中錫的質(zhì)量含量≥99.5％，鎳絲中鎳的質(zhì)量含量≥99.5％，石墨粉中碳的質(zhì)量含量≥99.9％；將錫箔、鎳絲和石墨粉按1:1:10的質(zhì)量配比制成助熔劑，待用；