[發(fā)明專利]一種鋁鈣系脫氧劑中氧含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811325254.5
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN111157482B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 宋旭飛;鄧麗琴;周麗萍
• 申請（專利權(quán)）人: 上海梅山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N1/28
• 代理公司: 南京同澤專利事務所(特殊普通合伙) 32245
• 代理人: 閆彪

1.一種鋁鈣系脫氧劑中氧含量的檢測方法，其特征是，所述方法包括以下步驟：

1)制備待測試樣，先用破碎機對鋁鈣系脫氧劑樣品進行第一次破碎，選取粒徑為5～10mm的表面無氧化層的鋁鈣系脫氧劑樣品；再用破碎機對粒徑為5～10mm的表面無氧化層的鋁鈣系脫氧劑樣品進行破碎10～20s；接著對破碎后的鋁鈣系脫氧劑樣品用140～230目樣篩過篩，并經(jīng)四分法縮分后制備成待測試樣，將待測試樣裝入密封袋；

2)制備助熔劑，助熔劑由錫箔、鎳絲和石墨粉組成，錫箔中錫的質(zhì)量含量≥99.5％，鎳絲中鎳的質(zhì)量含量≥99.5％，石墨粉中碳的質(zhì)量含量≥99.9％；將錫箔、鎳絲和石墨粉按1:1:10的質(zhì)量配比制成助熔劑，待用；

3)用氧分析儀檢測待測試樣的紅外光吸收響應值，稱取待測試樣和助熔劑，將待測試樣和助熔劑置于石墨坩堝內(nèi)，控制石墨坩堝內(nèi)助熔劑和待測試樣的質(zhì)量比例為7:1～17:1，接著將石墨坩堝置于氧分析儀的加熱爐中，操控氧分析儀測出待測試樣的紅外光吸收響應值X，單位為cd；

4)計算鋁鈣系脫氧劑中氧含量，鋁鈣系脫氧劑中氧含量根據(jù)公式一計算，Y＝a×X+b公式一，公式一中，X為鋁鈣系脫氧劑的紅外光吸收響應值，單位為cd，Y為鋁鈣系脫氧劑中氧的質(zhì)量百分含量，a和b為無量綱系數(shù)；

公式一中的常數(shù)a和b由碳酸鈣標準物質(zhì)中氧的質(zhì)量百分含量和碳酸鈣標準物質(zhì)的紅外光吸收響應值的一元線性方程確定，具體為：分別稱取0mg、1mg、5mg、10mg、50mg、100mg、200mg碳酸鈣標準物質(zhì)置于相應的石墨坩堝內(nèi)，后在相應的石墨坩堝內(nèi)加入助熔劑，控制石墨坩堝內(nèi)助熔劑和標準樣品的質(zhì)量比例為7:1～17:1；接著依次將石墨坩堝置于氧分析儀的加熱爐中，操控氧分析儀測出不同質(zhì)量的碳酸鈣標準物質(zhì)的紅外光吸收響應值，繪制出碳酸鈣標準物質(zhì)中氧的質(zhì)量百分含量和碳酸鈣標準物質(zhì)的紅外光吸收響應值關系的工作曲線，通過計算機計算出碳酸鈣標準物質(zhì)中氧的質(zhì)量百分含量和碳酸鈣標準物質(zhì)的紅外光吸收響應值關系的一元線性方程Y₁＝a×X₁+b確定a和b值，一元線性方程Y₁＝a×X₁+b中，X₁為碳酸鈣標準物質(zhì)的紅外光吸收響應值，單位為cd，Y₁為碳酸鈣標樣中氧的質(zhì)量百分含量，a和b為無量綱系數(shù)，校準曲線線性范圍為0.05％～9.00％。

2.如權(quán)利要求1所述的一種鋁鈣系脫氧劑中氧含量的檢測方法，其特征是，所述的鋁鈣系脫氧劑為鋁鈣、鋁錳鈣、硅鋁鈣、鋁錳鐵、鋁硅鈣、鋁鎂鈣中的一種或多種混合物。

3.如權(quán)利要求1所述的一種鋁鈣系脫氧劑中氧含量的檢測方法，其特征是，用氧分析儀檢測待測試樣的紅外光吸收響應值，所述的石墨坩堝內(nèi)助熔劑和待測試樣的質(zhì)量比例為9:1-14:1。