[發明專利]一種去除粗制四氯化鈦中雜質錫的方法

有效

• 申請號: 201811325189.6
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109264776B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 陳建立;楊丹;劉紅斌;薛攀;秦狀狀;張海文
• 申請（專利權）人: 龍蟒佰利聯集團股份有限公司
• 主分類號: C01G23/02
• 分類號: C01G23/02
• 代理公司: 鄭州浩德知識產權代理事務所(普通合伙) 41130
• 代理人: 王國旭

本發明涉及一種去除粗制四氯化鈦中雜質錫的方法，包括組份檢測，制備三價鈦漿液，除釩及除錫等四個步驟。本發明一方面工藝流程規范，操作簡便，實施成本低廉且物料損耗、能耗和對周邊環境污染性均相對較低，另一方面有效克服現有技術的方法的縮小原料的使用范圍，增加原料選擇難度和四氯化鈦的生產成本的缺陷。

技術領域

本發明涉及一種去除粗制四氯化鈦中雜質錫的方法，屬于化工冶金領域。

背景技術

精四氯化鈦是生產鈦白粉和海綿鈦的重要原料，以金紅石、高鈦渣等富鈦料為原料氯化成粗四氯化鈦，粗四氯化鈦經冷凝和精制提純為精四氯化鈦?，F行的精四氯化鈦國家標準對Fe、V、Si、Al和Sn等雜質元素都有嚴格的要求，這些雜質在四氯化鈦中以氯化物形式存在。除去粗四氯化鈦中的雜質元素即粗四氯化鈦的精制，主要是通過精餾實現。四氯化鈦的沸點為136℃，氯化鐵的沸點為315℃，三氯氧釩的沸點為127.2℃，四氯化硅的沸點為57℃，無水氯化鋁沸點為180.5℃，四氯化錫沸點為114.1℃。其中，三氯氧釩及四氯化錫與四氯化鈦較為沸點接近。

文獻《淺析原材料對鈦合金冶金質量的影響》曾報道，某廠某批次3mm厚的鈦板在成品檢驗時檢測出Sn質量分數檢測結果為0.23%，明顯高于標準要求的質量分數≤0.1%。經排查，發現是所用原料四氯化鈦中錫含量不合格的原因。而關于如何除去四氯化鈦中錫含量的專利文獻的報道并不多，有文獻《海綿鈦中雜質錫的來源淺析》提出因沒有合適的精制技術，可通過使用錫含量較低的富鈦料產品來降低四氯化鈦中錫，但這無疑是縮小富鈦料的使用范圍，增加富鈦料選擇難度和四氯化鈦的生產成本。另有專利CN 104326505 A《一種降低四氯化鈦中錫含量的深度分離方法》提到利用四氯化鈦和四氯化錫沸點不同，推測出相同壓力下四氯化錫揮發度大于四氯化鈦揮發度，故額外增加精餾塔分離兩種物質。實際生產中發現，部分廠家生產的粗四氯化鈦中錫含量非常低，雖高于國家標準要求，但低于100ppm，甚至更低，這種情況下，如果使用精餾法分離兩種物質，消耗大量蒸汽和電，增加生產成本。

發明內容

本發明目的就在于克服上述不足，提供一種去除粗制四氯化鈦中雜質錫的方法。本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案是：

為實現上述目的，本發明是通過以下技術方案來實現：

一種去除粗制四氯化鈦中雜質錫的方法，包括以下步驟：

S1，組份檢測，從同批次生產的粗四氯化鈦產品中選取3—10組檢測樣本，然后分別對各檢測樣本中的釩和錫含量進行檢測，然后對各檢測樣本的釩和錫含量分別計算平均值，并以該平均值作為該批次粗四氯化鈦產品釩和錫含量值；

S2，制備三價鈦漿液，將鋁粉與精四氯化鈦進行混合，并使鋁粉質量為精四氯化鈦質量的的0.8%-1%，然后再加入與鋁粉質量相同的無水氯化鋁，勻速攪拌，并在10—20分鐘內將混合物升溫至120℃—150℃并保溫，同時在加熱期間進行冷凝回流作業，保溫與冷凝回流作業時間為10-20min，得到三價鈦漿液；其中鋁粉粒徑小于0.08mm，Al含量≥99%。

S3，除釩，將S2步制備的三價鈦漿液與S1步中的粗四氯化鈦產品以1：1—2比例混合，勻速攪拌，并在10—20分鐘內將混合物升溫至120℃—150℃并保溫，同時在加熱期間進行冷凝回流作業，保溫與冷凝回流作業時間為5-15min，得到精餾出四氯化鈦；

S4，除錫，將S2步制備的三價鈦漿液與S3步中的精餾出四氯化鈦以1：1—4比例混合，勻速攪拌，并在10—20分鐘內將混合物升溫至80℃—100℃并保溫，同時在加熱期間進行冷凝回流作業，保溫與冷凝回流作業時間為15-20min，即得到去雜四氯化鈦成品。

進一步的，所述的S3步驟中，三價鈦漿液與粗四氯化鈦的質量比根據釩含量調整，當釩含量≧400ppm，質量比為1:1；當釩含量400ppm，1:2≦質量比1:1。