[發(fā)明專利]一種去除粗制四氯化鈦中雜質(zhì)錫的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811325189.6 | 申請日: | 2018-11-08 |
| 公開(公告)號: | CN109264776B | 公開(公告)日: | 2021-04-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 陳建立;楊丹;劉紅斌;薛攀;秦狀狀;張海文 | 申請(專利權(quán))人: | 龍蟒佰利聯(lián)集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號: | C01G23/02 | 分類號: | C01G23/02 |
| 代理公司: | 鄭州浩德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41130 | 代理人: | 王國旭 |
| 地址: | 454000 *** | 國省代碼: | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 去除 粗制 氯化 雜質(zhì) 方法 | ||
1.一種去除粗制四氯化鈦中雜質(zhì)錫的方法,其特征在于:所述的去除粗制四氯化鈦中雜質(zhì)錫的方法包括以下步驟:
S1,組份檢測,從同批次生產(chǎn)的粗四氯化鈦產(chǎn)品中選取3—10組檢測樣本,然后分別對各檢測樣本中的釩和錫含量進(jìn)行檢測,然后對各檢測樣本的釩和錫含量分別計(jì)算平均值,并以該平均值作為該批次粗四氯化鈦產(chǎn)品釩和錫含量值;
S2,制備三價(jià)鈦漿液,將鋁粉與精四氯化鈦進(jìn)行混合,并使鋁粉質(zhì)量為精四氯化鈦質(zhì)量的0.8%-1%,然后再加入與鋁粉質(zhì)量相同的無水氯化鋁,勻速攪拌,并在10—20分鐘內(nèi)將混合物升溫至120℃—150℃并保溫,同時(shí)在加熱期間進(jìn)行冷凝回流作業(yè),保溫與冷凝回流作業(yè)時(shí)間為10-20min,得到三價(jià)鈦漿液;
S3,除釩,將S2步制備的三價(jià)鈦漿液與S1步中的粗四氯化鈦產(chǎn)品以1:1—2比例混合,勻速攪拌,并在10—20分鐘內(nèi)將混合物升溫至120℃—150℃并保溫,同時(shí)在加熱期間進(jìn)行冷凝回流作業(yè),保溫與冷凝回流作業(yè)時(shí)間為5-15min,得到精餾出四氯化鈦;
S4,除錫,將S2步制備的三價(jià)鈦漿液與S3步中的精餾出四氯化鈦以1:1—4比例混合,勻速攪拌,并在10—20分鐘內(nèi)將混合物升溫至80℃—100℃并保溫,同時(shí)在加熱期間進(jìn)行冷凝回流作業(yè),保溫與冷凝回流作業(yè)時(shí)間為15-20min,即得到去雜四氯化鈦成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除粗制四氯化鈦中雜質(zhì)錫的方法,其特征在于,所述的S3步驟中,三價(jià)鈦漿液與粗四氯化鈦的質(zhì)量比根據(jù)釩含量調(diào)整,當(dāng)釩含量≧400ppm,質(zhì)量比為1:1;當(dāng)釩含量400ppm,1:2≦質(zhì)量比1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除粗制四氯化鈦中雜質(zhì)錫的方法,其特征在于,所述的S4步驟中,三價(jià)鈦漿液與精餾出的四氯化鈦的質(zhì)量比根據(jù)錫含量進(jìn)行調(diào)整,當(dāng)錫含量≧400ppm,質(zhì)量比為1:1;當(dāng)50ppm≦錫含量400ppm,1:4質(zhì)量比1:1;當(dāng)錫含量50ppm,質(zhì)量比為1:4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除粗制四氯化鈦中雜質(zhì)錫的方法,其特征在于,所述的S2、S3和S4中的攪拌速度均為70—150轉(zhuǎn)/分鐘。
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