[發明專利]一種利用蒸垢母液制備碳酸鋰的方法

在審

• 申請號: 201811322212.6
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109354046A
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 郭昭華;李超;王永旺;陳東;王麗萍;徐靚;張云峰;高進
• 申請（專利權）人: 中國神華能源股份有限公司;神華準能資源綜合開發有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 王惠

本發明屬于碳酸鋰制備的技術領域，尤其涉及一種利用蒸垢母液制備碳酸鋰的方法，包括：(1)將蒸垢母液進行高溫煅燒；(2)將煅燒產物浸出，再經過濾后得到含鋰的溶液a；(3)將含鋰的溶液a與飽和碳酸鈉水溶液混合一次除雜，過濾得到清液b；(4)將清液b進行初步濃縮；(5)將溶液c與可溶性碳酸鹽固體混合進行二次除雜得到清液d；(6)將清液d與酸性溶液混合進行酸度調節獲得溶液e；再將所述溶液e進行第二次濃縮，得到溶液f；(7)將溶液f與碳酸化試劑進行反應，制得碳酸鋰；其中蒸垢母液為“一步酸溶法”粉煤灰制備氧化鋁中，蒸發結晶工序剩余的蒸垢母液。本發明方法從剩余的蒸垢母液直接、快速制備碳酸鋰，更為高效、快捷。

技術領域

本發明屬于碳酸鋰制備的技術領域，尤其涉及一種利用蒸垢母液制備碳酸鋰的方法。

背景技術

鋰是自然界最輕的金屬元素，也是非常活潑的堿金屬元素。在冶金工業上，利用鋰能夠與O、N、S、Cl等元素反應的性質，鋰可以充當脫氧劑、脫硫劑。此外，隨著電池技術、原子能工業的不斷發展，使鋰的需求量不斷增加，因此，鋰被稱為“新能源金屬”。

目前，提取鋰的主要原料是鋰礦石和含鋰鹵水。直接從礦石中提取鋰需要較高的高溫焙燒和高壓酸浸等方法，這些方法不但條件苛刻，而且存在能耗高、設備要求高等問題。從鹵水中提鋰的現有工藝技術主要受限于鹵水中鎂、鈣、硼雜質的含量，因部分鹵水中鎂、鋰含量比較高，加大了鋰的提取難度，使得生產流程復雜化。

隨著我國電力工業的不斷發展，粉煤灰的排放量急劇增加。2009年我國粉煤灰的排放量高達3.75億噸，帶來一系列環境問題。準格爾地區的煤礦，屬于“高鋁、富鎵”為主的四大露天煤礦之一。粉煤灰中含有Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、MgO、Li₂O等。該類型粉煤灰經過“一步酸溶法”工藝，可生產出純度達到98.6％以上的冶金級氧化鋁品質。該工藝主要包括：鹽酸浸出、沉降、樹脂除雜、蒸發結晶和焙燒等工序。而在此工藝中，含鋰的物料會在蒸垢母液中富集，含量可達到0.2～0.6g/L；為鋰元素的提取與開發提供了較好的條件。前期，申請人已經申請了一篇關于從粉煤灰制取碳酸鋰的方法的專利，專利號CN103101935A。但是，該篇申請文獻是“一步酸溶法”粉煤灰制備氧化鋁后，氯化鋁精制液進行蒸發結晶工序后產生的母液，該母液要想進一步實現碳酸鋰的提取，還需要對其進行多次凈化來提高其中鋰的含量，工序和操作繁雜。

綜上，如何能更便捷、有效地綜合利用粉煤灰經過“一步酸溶法”工藝產生的蒸垢母液，是今后研究的方向和重點。

發明內容

本發明的目的在于，針對現有利用“一步酸溶法”粉煤灰制備氧化鋁后的產物提取碳酸鋰存在的問題，提供一種利用蒸垢母液制備碳酸鋰的方法，利用“一步酸溶法”粉煤灰制備氧化鋁后剩余的蒸垢母液直接、快速制備碳酸鋰，該方法更為高效、快捷，更容易實現工業化。

為了實現上述目的，本發明提供一種利用蒸垢母液制備碳酸鋰的方法，包括如下步驟：

(1)將蒸垢母液在溫度為300～600℃下進行煅燒，制得煅燒產物；

(2)將所述煅燒產物在浸出液中浸出，再經過濾后得到含鋰的溶液a；其中，所述浸出液選自水或者弱酸水溶液；所述煅燒產物與浸出液的質量比為1：(1-15)；

(3)將所述含鋰的溶液a與碳酸鈉水溶液混合，并調節混合溶液的pH值為7～10后，過濾得到清液b；

(4)將所述清液b進行初步濃縮后，得到溶液c；其中，所述溶液c中鋰的含量為1～5g/L；

(5)將所述溶液c與可溶性碳酸鹽固體混合，并調節混合溶液的pH值為9～12后，過濾得到清液d；