[發明專利]一種利用蒸垢母液制備碳酸鋰的方法

在審

• 申請號: 201811322212.6
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109354046A
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 郭昭華;李超;王永旺;陳東;王麗萍;徐靚;張云峰;高進
• 申請（專利權）人: 中國神華能源股份有限公司;神華準能資源綜合開發有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 王惠

1.一種利用蒸垢母液制備碳酸鋰的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將蒸垢母液在溫度為300～600℃下進行煅燒，制得煅燒產物；

(2)將所述煅燒產物在浸出液中浸出，再經過濾后得到含鋰的溶液a；其中，所述浸出液選自水或者弱酸水溶液；所述煅燒產物與浸出液的質量比為1：(1-15)；

(3)將所述含鋰的溶液a與碳酸鈉水溶液混合，并調節混合溶液的pH值為7～10后，過濾得到清液b；

(4)將所述清液b進行初步濃縮后，得到溶液c；其中，所述溶液c中鋰的含量為1～5g/L；

(5)將所述溶液c與可溶性碳酸鹽固體混合，并調節混合溶液的pH值為9～12后，過濾得到清液d；

(6)將所述清液d與酸性溶液混合，對混合溶液的酸度進行調節，使其pH值為5～8后，獲得溶液e；再將所述溶液e進行第二次濃縮后，得到溶液f；其中，所述溶液f中鋰的含量為9～14g/L；

(7)將所述溶液f與碳酸化試劑混合進行反應，即可制得所述碳酸鋰；

其中，所述蒸垢母液為“一步酸溶法”粉煤灰制備氧化鋁中，蒸發結晶工序剩余的蒸垢母液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述蒸垢母液為鋰含量0.1～0.6g/L的飽和氯化鋁溶液。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述煅燒選自噴霧煅燒或者直接煅燒，優選為噴霧煅燒；

優選地，所述煅燒的溫度為400～500℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述煅燒產物與浸出液的質量比為1：(5-10)；

優選地，所述浸出液為弱酸水溶液，所述弱酸水溶液為“一步酸溶法”粉煤灰制備氧化鋁工藝中的二次蒸發冷凝水，其含酸濃度為0.0005～0.005mol/L。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述浸出的溫度為70-100℃，優選為80-90℃；浸出的時間為1-4h，優選為2-3h；浸出的次數為3次及以上，優選為3-5次。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述碳酸鈉水溶液的濃度為1～3mol/L，優選為1～2mol/L；

調節混合溶液的pH值為7～9后，過濾得到清液b。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述可溶性碳酸鹽固體選自碳酸鈉、碳酸鉀或者碳酸銨，優選為碳酸鈉；

調節混合溶液的pH值為10～11.5后，過濾得到清液d。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中，對混合溶液的酸度進行調節，使其pH值為6.0～7.5后，獲得溶液e；所述酸性溶液為無機酸溶液，所述無機酸溶液選自鹽酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液，優選為鹽酸溶液；所述酸性溶液的質量分數為35-40wt％。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述溶液c中鋰的含量為1～2g/L；步驟(6)中，所述溶液f中鋰的含量為10～12g/L。

10.根據權利要求1-8中任一項所述的方法，其特征在于，步驟(7)中，所述碳酸化試劑選自二氧化碳、碳酸鈉固體或碳酸鈉飽和水溶液；

優選地，步驟(7)中所述反應的工藝條件包括：反應溫度為90-100℃，反應時間為1-2小時。