[發明專利]一種加氫脫硫催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201811322069.0
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN111151271B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 段為宇;郭蓉;周勇;姚運海;丁莉;楊成敏;孫進;劉麗
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J37/02;C10G45/08
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1.一種加氫脫硫催化劑，其特征在于：包括加氫活性金屬組分Co、Mo的硫化物、碳和載體，以催化劑總重量為基準，Mo的硫化物以MoS₂計含量為1.0%~20.0%，Co的硫化物以Co₉S₈計含量為 0.1%~7.0%，碳含量為0.5%~18.0%，載體為無機耐熔氧化物，含量為55%~98%，催化劑各組分含量之和為100%；活性相MoS₂的平均片晶長度4~14nm，單個垛層中的平均片晶層數為5.5~12層，以垛層總個數為基準，層數大于5層的垛層的比例為15%~30%；所述加氫脫硫催化劑的制備方法，包括如下內容：（1）采用浸漬法將活性金屬Co和Mo負載到載體上，經干燥和焙燒，得到一段催化劑；（2）用亞甲基雙萘磺酸鈉水溶液飽和浸漬步驟（1）獲得的一段催化劑，然后干燥，得到二段催化劑；（3）用液態烯烴飽和浸漬步驟（2）獲得的二段催化劑，然后熱處理進行積炭；（4）熱處理后的催化劑進行硫化處理，得到加氫脫硫催化劑；步驟（2）所述的干燥條件為：100~120℃下干燥1~5小時；步驟（3）所述的液態烯烴為碳原子數2~10 的正構或異構的烯烴、二烯烴中的一種或多種；步驟（3）所述的熱處理過程在50~250℃加熱1~8h，升溫至250~300℃加熱1~72h，再升溫至300~400℃加熱1~72h進行熱處理。

2.根據權利要求1所述的加氫脫硫催化劑，其特征在于：孔容為0.3~1.3mL/g，比表面積為150~400m²/g。

3.一種權利要求1所述的加氫脫硫催化劑的制備方法，包括如下內容：（1）采用浸漬法將活性金屬Co和Mo負載到載體上，經干燥和焙燒，得到一段催化劑；（2）用亞甲基雙萘磺酸鈉水溶液飽和浸漬步驟（1）獲得的一段催化劑，然后干燥，得到二段催化劑；（3）用液態烯烴飽和浸漬步驟（2）獲得的二段催化劑，然后熱處理進行積炭；（4）熱處理后的催化劑進行硫化處理，得到加氫脫硫催化劑；步驟（2）所述的干燥條件為：100~120℃下干燥1~5小時；步驟（3）所述的液態烯烴為碳原子數2~10 的正構或異構的烯烴、二烯烴中的一種或多種；步驟（3）所述的熱處理過程在50~250℃加熱1~8h，升溫至250~300℃加熱1~72h，再升溫至300~400℃加熱1~72h進行熱處理。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的載體為無機耐熔氧化物，選自氧化鋁、氧化硅、氧化鋯、氧化鈦、氧化鎂中的一種或多種。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的干燥條件為：100~120℃下干燥1~5小時，所述的焙燒條件為：400~550℃焙燒1~5小時。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（4）所述的硫化處理采用器內或器外硫化過程，引入硫化劑的量為催化劑理論需硫量的90%~150%，硫化過程采用程序升溫，溫度升至200~350℃恒溫1~16h。

7.一種權利要求1所述的加氫脫硫催化劑在汽油選擇性加氫脫硫中的應用。