[發明專利]一種紙張濕強劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201811318547.0
• 申請日: 2018-11-07
• 公開（公告）號: CN109208382A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 施曉旦;田明;李改霞;金霞朝
• 申請（專利權）人: 濟寧明升新材料有限公司
• 主分類號: D21H21/20
• 分類號: D21H21/20
• 代理公司: 上海點威知識產權代理有限公司 31326
• 代理人: 許曉琳

本發明公開了一種紙張濕強劑，其制備方法包括如下步驟：將己二酸和多乙烯多胺按照摩爾比1：0.9?1.3混合，進行縮聚反應，得到聚酰胺多胺預聚體；將聚酰胺多胺預聚體與環氧氯丙烷按照摩爾比1：0.9?1.7混合反應，然后加入有效量的復合終止劑終止反應，經后處理得到紙張濕強劑；復合終止劑由酸I和酸II組成，酸I選自無機酸、一元飽和脂肪酸中的至少一種，酸II選自二元飽和脂肪酸、芳香族有機酸的至少一種。本發明在濕強劑的合成工藝中加入復合終止劑作為反應性終止劑，與普通濕強劑配方相比，反應終止更為徹底，可在較高pH條件下儲存，并具有優異的穩定性及濕強性能。

技術領域

本發明涉及造紙濕強劑制備領域，尤其涉及聚酰胺環氧氯丙烷類紙張濕強劑及其制備方法。

背景技術

濕強性是指紙張被潤濕后，其纖維網絡結構仍具有機械強度的性能。紙張的濕強性不僅取決于纖維自身特性，還取決于纖維與纖維的節點數量及結合強度。在造紙配方中添加各種化學助劑，可促進濕纖維網的形成，并最終提高紙張的強度性能。加入少量的濕強劑可使紙張濕強性提高幾個數量級。

近年來，聚酰胺環氧氯丙烷(PAE)樹脂是目前應用較多的一種紙張濕強劑。它能夠在中性、堿性條件下使用，是一種由環氧氯丙烷交聯長鏈聚酰胺多胺所得的具有熱固性、水溶性的陽離子型高分子樹脂。在通常合成工藝中，其步驟包括：(1)將二乙烯三胺、己二酸按比例混合，進行縮聚反應制得聚酰胺多胺聚合物；(2)將所述聚酰胺多胺聚合物與去離子水混合，一定溫度下滴加環氧氯丙烷反應，反應到一定粘度后調整pH值和固含量。用該方法制備的濕強劑儲存穩定性差，室溫長期儲存容易產生pH、粘度升高、交聯和凝膠化，在環境溫度高時或者pH偏高時短時間內就會出現pH、粘度迅速升高和凝膠化問題。

發明內容

本發明旨在提供一種紙張濕強劑，以及該紙張濕強劑的制備方法，以解決背景技術存在的上述缺陷。

本發明是通過如下的技術方案實現的：

一種紙張濕強劑的制備方法，包括如下步驟：步驟一、將己二酸和多乙烯多胺按照摩爾比1：0.9-1.3混合，進行縮聚反應，得到聚酰胺多胺預聚體；步驟二、將所述聚酰胺多胺預聚體與環氧氯丙烷按照摩爾比1：0.9-1.7混合反應，然后加入有效量的復合終止劑終止反應，經后處理得到所述紙張濕強劑；所述復合終止劑由酸I和酸II組成，所述酸I選自無機酸、一元飽和脂肪酸中的至少一種，所述酸II選自二元飽和脂肪酸、芳香族有機酸的至少一種。

優選的，所述無機酸選自鹽酸、硫酸、硝酸的至少一種；

所述一元飽和脂肪酸優選甲酸、冰乙酸中的至少一種；

所述二元飽和脂肪酸優選蘋果酸、酒石酸、檸檬酸中的至少一種；

所述芳香族有機酸優選水楊酸。

進一步優選的，酸I和酸II按照質量比(6-15):(7-23)的比例復配而成。

所述多乙烯多胺選自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一種。

作為優選的技術方案，上述反應體系中各組分的用量按重量份數計分別如下：

己二酸 140-160份、

多乙烯多胺 98-150份、

環氧氯丙烷 85-150份、

復合終止劑 20-60份。

作為優選的技術方案，步驟一中，所述縮聚反應的反應溫度為145-185℃，反應時間為2-8h，反應結束后降溫至40-80℃以備后續反應；步驟二中，所述聚酰胺多胺預聚體先用水稀釋到固含量為10-25wt％，然后室溫下緩慢滴加環氧氯丙烷，升溫至45-80℃反應，充分反應后加入復合終止劑終止反應。