[發明專利]一種測定原料藥中3-氨基噻吩含量的方法

有效

• 申請號: 201811318405.4
• 申請日: 2018-11-07
• 公開（公告）號: CN109374806B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 黃賢芳;盧彥;顧凱;朱子豐
• 申請（專利權）人: 南京明捷生物醫藥檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 史慧敏

本發明提供一種測定原料藥中3?氨基噻吩含量的方法，S1、取3?氨基噻吩對照品，以體積比為1:9的乙腈?1％甲酸水溶液為溶劑，配制適當濃度的3?氨基噻吩溶液，作為對照品溶液；取原料藥，以體積比為1:9的乙腈?1％甲酸水溶液為溶劑，配制供試品溶液；S2、平行配制兩份3?氨基噻吩對照品溶液，經LC?MS/MS法檢測，分別獲得對照品溶液中3?氨基噻吩的峰面積；S3、取供試品溶液經LC?MS/MS法檢測，獲得供試品溶液的峰面積，用外標法計算供試品溶液中3?氨基噻吩的含量。本發明具有可用于原料藥生產過程中質量控制，檢測時間短，準確度好，精密度高，重復性好的優點。

技術領域

本發明涉及一種測定原料藥中3-氨基噻吩含量的方法。

背景技術

3-氨基噻吩是一種潛在基因毒性的雜質，對人體具有危害性，由于3-氨基噻吩采用高效液相色譜法靈敏度不夠，無法進行有效檢測，目前并未有文獻報道原料藥中3-氨基噻吩的含量。

因此，急需一種可用于原料藥生產過程中質量控制，檢測時間短，準確度好，精密度高，重復性好的測定原料藥中3-氨基噻吩含量的方法。

發明內容

為了解決現有原料藥中3-氨基噻吩含量測定的問題，本發明的目的是提供一種測定原料藥中3-氨基噻吩含量的方法，具有檢測時間短，準確度好，精密度高，重復性好的優點。

本發明提供了如下的技術方案：

一種測定原料藥中3-氨基噻吩含量的方法，包括如下步驟：

S1、取3-氨基噻吩對照品，以體積比為1:9的乙腈-1％甲酸水溶液為溶劑，配制適當濃度的3-氨基噻吩溶液，作為對照品溶液；取原料藥，以體積比為1:9的乙腈-1％甲酸水溶液為溶劑，配制供試品溶液；

S2、平行配制兩份3-氨基噻吩對照品溶液，經LC-MS/MS法檢測，分別獲得對照品溶液中3-氨基噻吩的峰面積；

S3、取供試品溶液經LC-MS/MS法檢測，獲得供試品溶液的峰面積，用外標法計算供試品溶液中3-氨基噻吩的含量。

優選的，所述步驟2和所述步驟3中LC-MS/MS法的色譜條件為：采用HSS T3色譜柱(2.1×100 mm，1.8μm)，柱溫為25℃；進樣量5μL；檢測器為質譜檢測器，離子源為ESI，正離子模式，離子對為100/66.9；采集時間為2.2分鐘；以0.1％甲酸水溶液為流動相A，乙腈為流動相B，流速為0.3 mL/min；梯度洗脫程序為：0～5 min，流動相B的體積百分數由5％至95％；5～5.1 min，流動相B的體積百分數由95％至5％； 5.1～7 min，流動相B的體積百分數為5％。

梯度洗脫程序