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[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定原料藥中3-氨基噻吩含量的方法有效

專(zhuān)利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201811318405.4 申請(qǐng)日: 2018-11-07
公開(kāi)(公告)號(hào): CN109374806B 公開(kāi)(公告)日: 2020-11-10
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 黃賢芳;盧彥;顧凱;朱子豐 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: 南京明捷生物醫(yī)藥檢測(cè)有限公司
主分類(lèi)號(hào): G01N30/88 分類(lèi)號(hào): G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 南京常青藤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32286 代理人: 史慧敏
地址: 210000 江蘇省南京市江*** 國(guó)省代碼: 江蘇;32
權(quán)利要求書(shū): 查看更多 說(shuō)明書(shū): 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 測(cè)定 原料藥 氨基 噻吩 含量 方法
【權(quán)利要求書(shū)】:

1.一種測(cè)定原料藥中3-氨基噻吩含量的方法,其特征在于,包括如下步驟:

S1、取3-氨基噻吩對(duì)照品,以體積比為1:9的乙腈-1%甲酸水溶液為溶劑,配制適當(dāng)濃度的3-氨基噻吩溶液,作為對(duì)照品溶液;取原料藥,以體積比為1:9的乙腈-1%甲酸水溶液為溶劑,配制供試品溶液;

S2、平行配制兩份3-氨基噻吩對(duì)照品溶液,經(jīng)LC-MS/MS法檢測(cè),分別獲得對(duì)照品溶液中3-氨基噻吩的峰面積;

S3、取供試品溶液經(jīng)LC-MS/MS法檢測(cè),獲得供試品溶液的峰面積,用外標(biāo)法計(jì)算供試品溶液中3-氨基噻吩的含量;

所述步驟S2和所述步驟S3中LC-MS/MS法的色譜條件為:采用HSS T3色譜柱,柱溫為25℃;以0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相A,乙腈為流動(dòng)相B,流速為0.3mL/min;梯度洗脫程序?yàn)椋?~5min,流動(dòng)相B的體積百分?jǐn)?shù)由5%至95%;5~5.1min,流動(dòng)相B的體積百分?jǐn)?shù)由95%至5%;5.1~7min,流動(dòng)相B的體積百分?jǐn)?shù)為5%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定原料藥中3-氨基噻吩含量的方法,其特征在于,所述步驟S2和所述步驟S3中LC-MS/MS法的色譜條件為:進(jìn)樣量5μL;檢測(cè)器為質(zhì)譜檢測(cè)器,離子源為ESI,正離子模式,離子對(duì)為100/66.9;采集時(shí)間為2.2分鐘。

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