[發(fā)明專利]一種類肝素物質(zhì)磺化二羥丙基殼聚糖及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811316221.4 | 申請日： | 2018-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN109160960A | 公開（公告）日： | 2019-01-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 邱運仁;閆升;王燦 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué) |
| 主分類號： | C08B37/08 | 分類號： | C08B37/08;A61P7/02 |
| 代理公司： | 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214 | 代理人： | 吝秀梅 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二羥丙基殼聚糖 磺化 制備 甲酰胺 氯磺酸 肝素 常溫真空干燥 抗蛋白質(zhì)污染 改性殼聚糖 抗凝血性能 磺化處理 磺化試劑 堿化處理 攪拌反應(yīng) 醚化反應(yīng) 冰鹽水 殼聚糖 類肝素 親水性 質(zhì)量比 洗滌 | ||
1.一種類肝素物質(zhì)磺化二羥丙基殼聚糖，其特征在于化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
結(jié)構(gòu)中n＝300～500。
2.一種如權(quán)利要求1所述的類肝素物質(zhì)磺化二羥丙基殼聚糖的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)殼聚糖的堿化處理
配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30～40％的NaOH溶液，然后加入殼聚糖，其中殼聚糖和氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1:5～10，攪拌均勻，然后用薄膜將燒杯口密封置于冰箱冷凍10～15天，再經(jīng)解凍、抽濾，得到堿化殼聚糖；
(2)二羥丙基殼聚糖的制備
將堿化處理后的殼聚糖與異丙醇混合攪拌均勻，然后加入縮水甘油，其中堿化處理后的殼聚糖、異丙醇和縮水甘油的質(zhì)量比為1：5～20：10～20，在50℃的水浴鍋爐中攪拌反應(yīng)6～8h；反應(yīng)結(jié)束后，加入去離子水，攪拌至完全溶解，經(jīng)靜置分層，將上層清液在65～85℃下進(jìn)行真空蒸發(fā)以除去異丙醇，剩余液經(jīng)冷卻后用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至中性；將該中性溶液加入丙酮中，析出白色沉淀；將該懸浮液過濾，并將濾餅用無水乙醇洗滌三次，將洗滌后的濾餅在55℃下烘干，即得到二羥丙基殼聚糖；
(3)二羥丙基殼聚糖的磺化
在冰鹽水浴中，將氯磺酸滴加到甲酰胺中配成磺化試劑；然后加入二羥丙基殼聚糖，將上述溶液在50～70℃的水浴鍋爐中攪拌反應(yīng)2～6h；反應(yīng)結(jié)束后，加入去離子水進(jìn)行稀釋并抽濾，其中二羥丙基殼聚糖、氯磺酸、甲酰胺和去離子水的質(zhì)量比為1：2～3：5～40：70～100，得到的濾液轉(zhuǎn)入透析袋中透析20～24h后，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至12～14，靜置20～30min，然后用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至3～5，然后再透析20～24h，最后在50～60℃下進(jìn)行真空蒸發(fā)，得到磺化二羥丙基殼聚糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的類肝素物質(zhì)磺化二羥丙基殼聚糖的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述的殼聚糖為平均相對分子質(zhì)量為5～10萬，脫乙酰度>90％。
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