[發(fā)明專利]一種類肝素物質(zhì)磺化二羥丙基殼聚糖及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811316221.4
• 申請日: 2018-11-07
• 公開（公告）號: CN109160960A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設計）人: 邱運仁;閆升;王燦
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;A61P7/02
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 吝秀梅

1.一種類肝素物質(zhì)磺化二羥丙基殼聚糖，其特征在于化學結構式為：

結構中n＝300～500。

2.一種如權利要求1所述的類肝素物質(zhì)磺化二羥丙基殼聚糖的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)殼聚糖的堿化處理

配置質(zhì)量分數(shù)為30～40％的NaOH溶液，然后加入殼聚糖，其中殼聚糖和氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1:5～10，攪拌均勻，然后用薄膜將燒杯口密封置于冰箱冷凍10～15天，再經(jīng)解凍、抽濾，得到堿化殼聚糖；

(2)二羥丙基殼聚糖的制備

將堿化處理后的殼聚糖與異丙醇混合攪拌均勻，然后加入縮水甘油，其中堿化處理后的殼聚糖、異丙醇和縮水甘油的質(zhì)量比為1：5～20：10～20，在50℃的水浴鍋爐中攪拌反應6～8h；反應結束后，加入去離子水，攪拌至完全溶解，經(jīng)靜置分層，將上層清液在65～85℃下進行真空蒸發(fā)以除去異丙醇，剩余液經(jīng)冷卻后用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至中性；將該中性溶液加入丙酮中，析出白色沉淀；將該懸浮液過濾，并將濾餅用無水乙醇洗滌三次，將洗滌后的濾餅在55℃下烘干，即得到二羥丙基殼聚糖；

(3)二羥丙基殼聚糖的磺化

在冰鹽水浴中，將氯磺酸滴加到甲酰胺中配成磺化試劑；然后加入二羥丙基殼聚糖，將上述溶液在50～70℃的水浴鍋爐中攪拌反應2～6h；反應結束后，加入去離子水進行稀釋并抽濾，其中二羥丙基殼聚糖、氯磺酸、甲酰胺和去離子水的質(zhì)量比為1：2～3：5～40：70～100，得到的濾液轉(zhuǎn)入透析袋中透析20～24h后，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至12～14，靜置20～30min，然后用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至3～5，然后再透析20～24h，最后在50～60℃下進行真空蒸發(fā)，得到磺化二羥丙基殼聚糖。

3.根據(jù)權利要求2所述的類肝素物質(zhì)磺化二羥丙基殼聚糖的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述的殼聚糖為平均相對分子質(zhì)量為5～10萬，脫乙酰度>90％。