[發(fā)明專利]一種三乙烯四胺的分離鑒定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811315314.5
• 申請日: 2018-11-06
• 公開（公告）號: CN109490453A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖立群;劉利岳;張磊;吳佳偉
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東省安全生產(chǎn)技術(shù)中心有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/74
• 代理公司: 北京知呱呱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11577
• 代理人: 武媛;呂學(xué)文

本發(fā)明實施例提供一種三乙烯四胺的分離鑒定方法，該方法包括如下步驟：采用紅外分光光度計對樣品進行檢測得到光譜圖；采用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀對所述樣品進行分離檢測，得到色譜圖和質(zhì)譜圖；根據(jù)所述質(zhì)譜圖和光譜圖確定所述樣品中的三乙烯四胺。采用上述分離鑒定方法能夠準確、快速的檢測樣品中的三乙烯四胺，并且耗時短、成本較低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三乙烯四胺的分離鑒定方法。

背景技術(shù)

三乙烯四胺又名三亞乙基四胺，分子式為C₆H₁₈N₄，淺黃色或橙黃色液體；有氨氣味，相對密度0.9818(20/20℃)，易溶于水和乙醇，不溶于乙醚；有堿性，在空氣中易吸水分和二氧化碳；與酸作用生成相應(yīng)的鹽；三乙烯四胺是一種化工原料，除作溶劑外，還用于制造環(huán)氧樹脂固化劑、金屬螯合劑以及合成聚酰胺樹脂和離子交換樹脂等；具體地，可以用于合成聚酰胺樹脂、乳化劑、橡膠硫化促進劑和穩(wěn)定劑、潤滑油添加劑、織物整理劑等；也可用作環(huán)氧樹脂固化劑、金屬螯合劑等。

由于三乙烯四胺具有易燃性，接觸明火和高熱有發(fā)生燃燒的危險，具有一定的危險性，三乙烯四胺被列入危險化學(xué)品目錄中；目前，對三乙烯四胺的檢測方法比較復(fù)雜，用時較多，而且存在一定的假陽性；因此，對于快速準確分離鑒定三乙烯四胺有著重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實施例的目的在于提供一種三乙烯四胺的分離鑒定方法，該方法能夠準確、快速的檢測樣品中的三乙烯四胺，并且耗時短、成本較低。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明實施例提供一種三乙烯四胺的分離鑒定方法，該方法包括如下步驟：

采用紅外分光光度計對樣品進行檢測得到光譜圖；

采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對所述樣品進行分離檢測，得到色譜圖和質(zhì)譜圖；

根據(jù)所述質(zhì)譜圖和光譜圖確定所述樣品中的三乙烯四胺。

本發(fā)明分離鑒定方法先通過紅外分光光度計對樣品進行檢測得到光譜圖，初步判斷樣品中是否含有三乙烯四胺；再通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對樣品進行快速、準確分離檢測得到色譜圖以及各分離峰出樣本的質(zhì)譜圖，隨后通過樣本質(zhì)譜圖實現(xiàn)對三乙烯四胺的準確鑒定；本發(fā)明通過紅外分光光度計和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀實現(xiàn)雙重檢測，提高了三乙烯四胺鑒定的可靠性，避免假陽性的出現(xiàn)；進一步地，本發(fā)明通過外標(biāo)法準確確定三乙烯四胺的含量。本發(fā)明的上述方法通過光譜和質(zhì)譜的雙重檢測可實現(xiàn)對三乙烯四胺的同步定性和定量的有效檢測，且耗時短、成本低。

進一步地，所述氣相色譜采用的色譜柱為DB-5MS，所述色譜柱的柱長為15-30m、內(nèi)徑為0.1-0.25mm、液膜厚度為0.1-0.25um；優(yōu)選地，所述色譜柱的柱長為30m、內(nèi)徑為0.25mm、液膜厚度為0.25um。

進一步地，所述氣相色譜中柱溫為50℃保持1min，以10℃/min升至100℃保持7min，以30℃/min升至310℃保持5min。

進一步地，所述氣相色譜的載氣為氦氣；載氣流速為0.8-1.2ml/min；進樣口溫度為140-160℃；壓力為53-55Kpa；分流動比(90-110):1；優(yōu)選地，載氣流速為1.0ml/min；壓力為53.5Kpa；分流動比100:1。

本發(fā)明實施例中對質(zhì)譜條件不作嚴格限制，優(yōu)選地，所述質(zhì)譜中離子源溫度為250-280℃；接口溫度為260-300℃；檢測器電壓為0.6-0.8KV；質(zhì)量掃描范圍為m/z＝50-500；采集方式為SCAN；更優(yōu)選地，所述質(zhì)譜中離子源溫度為260℃；接口溫度為280℃；檢測器電壓為0.7KV。

進一步地，所述紅外分光光度計為傅立葉紅外分光光度計。