[發明專利]一種三乙烯四胺的分離鑒定方法在審
| 申請號： | 201811315314.5 | 申請日： | 2018-11-06 |
| 公開（公告）號： | CN109490453A | 公開（公告）日： | 2019-03-19 |
| 發明（設計）人： | 肖立群;劉利岳;張磊;吳佳偉 | 申請（專利權）人： | 廣東省安全生產技術中心有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577 | 代理人： | 武媛;呂學文 |
| 地址： | 510000 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三乙烯四胺 光譜圖 質譜圖 紅外分光光度計 質譜聯用儀 分離檢測 檢測樣品 氣相色譜 色譜圖 耗時 檢測 | ||
1.一種三乙烯四胺的分離鑒定方法，其特征在于，包括如下步驟：
采用紅外分光光度計對樣品進行檢測得到光譜圖；
采用氣相色譜-質譜聯用儀對所述樣品進行分離檢測，得到色譜圖和質譜圖；
根據所述質譜圖和光譜圖確定所述樣品中的三乙烯四胺。
2.根據權利要求1所述的分離鑒定方法，其特征在于，所述分離鑒定方法還包括采用外標法對三乙烯四胺進行定量。
3.根據權利要求1或2所述的分離鑒定方法，其特征在于，所述氣相色譜采用的色譜柱為DB-5MS，所述色譜柱的柱長為15-30m、內徑為0.1-0.25mm、液膜厚度為0.1-0.25um。
4.根據權利要求3所述的分離鑒定方法，其特征在于，所述色譜柱的柱長為30m、內徑為0.25mm、液膜厚度為0.25um。
5.根據權利要求1或2所述的分離鑒定方法，其特征在于，所述氣相色譜中柱溫為50℃保持1min，以10℃/min升至100℃保持7min，以30℃/min升至310℃保持5min。
6.根據權利要求1或2所述的分離鑒定方法，其特征在于，所述氣相色譜的載氣為氦氣；載氣流速為0.8-1.2ml/min；進樣口溫度為140-160℃；壓力為53-55Kpa；分流動比(90-110):1。
7.根據權利要求6所述的分離鑒定方法，其特征在于，載氣流速為1.0ml/min；壓力為53.5Kpa；分流動比100:1。
8.根據權利要求1或2所述的分離鑒定方法，其特征在于，所述質譜中離子源溫度為250-280℃；接口溫度為260-300℃；檢測器電壓為0.6-0.8KV；質量掃描范圍為m/z＝50-500；采集方式為SCAN。
9.根據權利要求8所述的分離鑒定方法，其特征在于，所述質譜中離子源溫度為260℃；接口溫度為280℃；檢測器電壓為0.7KV。
10.根據權利要求1或2所述的分離鑒定方法，其特征在于，所述紅外分光光度計為傅立葉紅外分光光度計。
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