[發明專利]一種利用四氯化硅精餾高沸物水解制備氯化鈣的工藝

在審

• 申請號: 201811313534.4
• 申請日: 2018-11-06
• 公開（公告）號: CN109133138A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 譚軍;劉國晶;楊曉義;鄭杰;孫飛;王德球;徐慧芬;范建平
• 申請（專利權）人: 浙江富士特硅材料有限公司
• 主分類號: C01F11/28
• 分類號: C01F11/28
• 代理公司: 杭州知見專利代理有限公司 33295
• 代理人: 趙越劍

本發明公開了一種利用四氯化硅精餾高沸物水解制備氯化鈣的工藝，將生石灰做成石灰乳，石灰乳與高沸物水解產生的氯化氫（鹽酸）反應，從而制備氯化鈣。本發明能綠色環保、經濟有效地處理四氯化硅精餾產生的高沸物，為四氯化硅精餾高沸物的重復利用提供了新途徑。

技術領域

本發明涉及多晶硅副產物重復利用技術領域，特別涉及一種利用四氯化硅精餾高沸物水解制備氯化鈣的工藝。

背景技術

在當今化石能源日趨緊張、生態環境不堪負荷的情形下，太陽能作為可再生能源日益受到人們的重視，著重發展清潔能源已是大勢所趨。世界各國將太陽能光伏發電作為新能源發展的重點，多晶硅作為太陽能產業發展所需的重要工業原料而成為投資熱點，從而刺激了多晶硅的市場需求。大多數企業采用改良西門子法工藝，生產多晶硅過程中產生大量的副產物四氯化硅。

四氯化硅是一種極其活潑的化合物，在潮濕的空氣中易水解生成氯化氫從而形成霧狀氣體，一旦四氯化硅泄漏，據對土壤、植被、食品、水源等所造成的污染及殘留情況的監測顯示，在污染源周圍巧米內的土壤和植被中，四氯化硅的殘留相當嚴重。隨著我國多晶硅總產量的迅速提高，多晶硅生產中產生的最主要的副產物四氯化硅的安全和環保問題日益突出。所以，要消除多晶硅副產物四氯化硅所產生的危害，必須回收四氯化硅，并對四氯化硅資源化。

以四氯化硅為原料生產氣相法白炭黑成為有效利用四氯化硅的途徑，然而四氯化硅的來源主要是多晶硅副產物，該四氯化硅資源均含有較多的雜質，對生產白炭黑有害。在利用多晶硅副產物四氯化硅生產氣相法白炭黑生產工藝過程中，一般要求四氯化硅的純度高于99.5wt%，且高沸物要低于0.1wt%。故氣相法白炭黑生產廠家一般會對采購過來的多晶硅副產物四氯化硅進行精餾提純，使四氯化硅的品質達到生產氣相法白炭黑的原料要求。現今四氯化硅提純的方法包括精餾、吸附、精餾+吸附、絡合等，其中精餾是最常用的方法。采用精餾方法提純四氯化硅會產生大量的高沸物，四氯化硅精餾高沸物組成為：四氯化硅為主的單硅氯硅烷、六氯二硅烷為主的雙硅氯硅烷及由粗硅粉、催化劑引入的金屬氯化物雜質等（具體組成參見氯硅烷殘液中六氯二硅烷回收工藝的模擬與優化，黃國強等，化工進展，2013年第32卷第9期）。四氯化硅精餾產生的高沸物如果直接排放或粗放式處理不僅會對環境造成很大危害，也是對原料的很大浪費。目前，如何綠色環保、經濟有效地處理四氯化硅精餾產生的高沸物已成為急需解決的技術難題。若能有效回收高沸物中的高附加值組分，必將有利于多晶硅生產企業的發展。

CN 102602936 B的發明專利公開了一種四氯化硅殘液的處理方法及其裝置，其雖然對四氯化硅殘液進行了有效的處理，但是，精餾生成的高沸物仍只是簡單收集，并未得到有效處理。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用四氯化硅精餾高沸物水解制備氯化鈣的工藝，能綠色環保、經濟有效地處理四氯化硅精餾產生的高沸物，為四氯化硅精餾高沸物的重復利用提供了新途徑。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種利用四氯化硅精餾高沸物水解制備氯化鈣的工藝，包括以下步驟：

（1）將生石灰與水在乳化反應釜中攪拌反應生成石灰乳；

（2）將石灰乳從高沸物水解反應釜上部的石灰乳加料口輸送入高沸物水解反應釜內，高沸物水解反應釜內持續攪拌，液體從高沸物水解反應釜底部的物料出口流出，經由水解循環泵輸送至管道混合器內與來自高沸物計量罐內的高沸物混合發生初級水解反應，經管道混合器混合的物料通過高沸物水解反應釜頂部的物料入口進入高沸物水解反應釜中進一步水解反應；