[發明專利]一種礦石中鋅物相的分析方法

在審

• 申請號: 201811310972.5
• 申請日: 2018-11-06
• 公開（公告）號: CN109238988A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 張越
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 郭佳寧

1.一種礦石中鋅物相的分析方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一，礦石中鋅氧化礦物中鋅含量的測定：

稱取礦石試樣0.2～0.5g于250ml燒杯中，加入100mL的20％冰醋酸，蓋上表面皿，通過沸水浴浸取1小時，浸取過程中搖動燒杯；浸取后過濾，濾液盛接于新250ml燒杯中，用水洗滌原燒杯和濾渣各三次，將洗滌液加入新250ml燒杯中與濾液混合；向新250ml燒杯中加入濃鹽酸10mL、濃硝酸5mL、濃高氯酸2mL，蒸發至干后取下冷卻，加入10mL濃鹽酸，用水吹洗表皿及燒杯壁，煮沸溶解鹽類，取下冷至室溫；將溶液移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，靜置；用原子吸收法測定此容量瓶的溶液中氧化物的鋅量；

步驟二，礦石中鋅硫化礦物中鋅含量的測定：

將步驟一中的濾渣連同濾紙移入瓷坩堝，置于高溫爐中由室溫升至800℃灰化，冷卻后將殘渣轉入250mL燒杯中，加入30mL 50％的王水加熱消解，蒸發至近干，取下冷卻，加入10mL濃鹽酸，用水吹洗表皿及燒杯壁，煮沸溶解鹽類，取下冷至室溫；將溶液移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，靜置；用原子吸收法測定容量瓶中硫化物中鋅的含量；

步驟三，礦石中鋅總量的測定：稱取礦石試樣0.2～0.5g于250ml燒杯中，加入濃鹽酸10mL、濃硝酸5mL、濃高氯酸2mL，蒸發至干，取下冷卻，加入10mL濃鹽酸，煮沸溶解鹽類，取下冷至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，靜置；采用原子吸收法測定鋅含量。

2.根據權利要求1所述的一種礦石中鋅物相的分析方法，其特征在于所述步驟二中，50％王水的配制方法為：濃鹽酸與濃硝酸以及水的體積比為3:1:4，其中濃鹽酸ρ為1.19g/mL；濃硝酸ρ為1.42g/mL，現用現配。

3.根據權利要求1所述的一種礦石中鋅物相的分析方法，其特征在于所述步驟一、二、三中所述的濃鹽酸ρ為1.19g/mL、濃硝酸ρ為1.42g/mL、濃高氯酸ρ為1.67g/mL。

4.根據權利要求1所述的一種礦石中鋅物相的分析方法，其特征在于所述步驟一、二、三中采用原子吸收法測定時所用儀器為原子吸收光譜儀和鋅空心陰極燈，并使用空氣-乙炔火焰，波長213.8nm，以水調零；

標準系列的配制方法:準確移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL鋅標準溶液于六個100mL容量瓶中，向各個容量瓶中分別加入10mLρ為1.19g/mL濃鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；測量系列鋅標準溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度，以鋅的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線；

鋅標準溶液的配制方法：

鋅標準貯存溶液：稱取0.5000g純度≥99.99％金屬鋅置于250mL燒杯中，加入20mL硝酸(50％)，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至完全溶解，煮沸驅趕氮的氧化物至紅棕色氣體消失，取下冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液1mL含0.5mg鋅；

鋅標準溶液：移取20.00mL上述鋅標準貯存溶液于500mL容量瓶中，加入25mLρ為1.19g/mL濃鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含20μg鋅。

5.根據權利要求1所述的一種礦石中鋅物相的分析方法，其特征在于所述步驟一、二、三中，其鋅含量的計算公式為：

式中：ω----鋅的質量分數，％；

c----自工作曲線上查得的鋅濃度，單位為μg/mL；

v₀----試液的定容體積，單位為mL；

m₀----試料的質量，其中步驟二中此質量指步驟一中稱取礦石試樣的質量，單位為g；

所得結果表示至兩位小數，當結果小于0.10％時，結果表示至三位小數。